СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ р-ГАЛОИДЭТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/40 

Известен способ получения диалкиловых эфиров р-галоидэтилфосфиновой кислоты взаимодействием хлорангидрида этой кислоты со спиртами при охлаждении в присутствии акцептора хлористого водорода.

С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа, предложено указанный процесс вести при охлаждении до -20-ОС без акцептора хлористого водорода, в избытке спирта, с уда.тенпе.м хлористого водорода отгонкой со спиртом в вакууме и нейтрализацией содой.

Пример 1. К 101 г абсолютного этанола прибавляют ,по каплям при интенсивном перемешивании 56,5 г дихлорангидрида р-хлорэтилфосфиновой кислоты. Температуру реакции -поддерживают - . Затем постепенно повышают температуру в колбе и в системе создают разрежение 5-1 мм рт. ст. При этом отгоняют основное количество хлористого водорода и избыток спирта. Остаток с кислотным числом 52 нейтрализуют сухой содой и перегоняют. Выход диэтилового эфира р-хлорэтилфосфиновой кислоты 48 г (77о/о от теории). Т. кип. 88-90 С (2 мм рт. ст.);

По 1,4380; df 1,1706.

CsHuOaClP.

Вычислено, о/о: р 15,4; С1 17,7.

Пример 2. При взаимодействии 90 г дихлорантидрида р-хлорэтилфосфиновой кислоты и 222 г абсолютного н-бутанола в условиях примера 1 получают 110 г (86,5% от теории) дибутилового эфира р-хлорэтилфосфиновой кислоты. Т. кип. 132-135 0 (4 мм рт. ст.);

4380; d4° 1.0741.

Найдено, Vo: Р 11,9; С1 13,9.

CioHasOsClP.

Вычислено, о/„: р 12,1; С1 13,8.

Предмет изобретения

1.Способ получения диалкиловых эфиров р-галоидэтилфосфиновой кислоты взаимодействием хлорангидрида р-галоидэтилфосфиновой кислоты со спиртами при охлаждении, огличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа, процесс ведут в избытке спирта с последующим удалением образующегося хлористого водорода отгонкой со спиртом в вакууме и нейтрализацией содой.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что о.хлаждение ведут до -20-0°С.