Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве пестицидов.
Способ получения 1,4-фениленгексабензилдифосфонийхлоридов общей формулы
(АгСНг)з РЧ Р(С11гЛг)
где Аг - незаменденный или хлорзамещенный фенил, основан на том, что 1,4-фениленбисдихлорфосфин подвергают взаимодействию с замещенным бензилхлоридом, и белым фосфором при нагревании, желательно до 170- 220°С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Взаимодействие несколько ускоряется в присутствии йода, йодидов или трех.хлористого алюминия, а также при ультрафиолетовом облучении.
Пример 1. 1,4-Ф е Н и л ен г е к с а б е нзилдифосфопийхлорид.Смесь
0,015 г моль, 1,4-фениленбисдихлорфосфина, 0,04 г атом белого фосфора и 0,135 г моль бензилхлорида кипятят в атмосфере азота с одновременной отгонкой образующегося в реакции треххлористого фосфора. Реакция заверщается за 2,5-8 час. Избыток бензилхлорида удаляют в вакууме и в остатке получают неочищенный продукт в виде темной вязкой массы. Выход 100%, После кристаллизации
ИЗ смеси спирта с ацетоном получают вещество в виде слегка желтоватых кристаллов с т. пл. 304-305°С. Выход перекристаллизованного продукта 33,3%.
Найдено, %: С 9,00; Р 8,13.
С48Н4(;С12Р2.
Пример 2. 1,4-Фениленгекса-(4-хлорбензил)-дифосфонийхлорид. Вещество получают в условиях примера 1 из 0,03 г. моль 1,4-фенилен-бисдихлорфосфина, 0,08 г атом белого фосфора и 0,207 г моль 4-хлорбензилхлорида. После кристаллизации неочищенного продукта (выход 100%) из смеси спирта с ацетоном т. пл. 310-315°С. Выход 27,9%.
Найдено, %: С1 29,48; Р 6.20.
C stiioClsP-T.
Вычислено, %: С1 29,47; Р 6,43.
Пример 3. 1,4-Фениленгекса-(2-хлорбензил)-дифосфонийхлорид. Получают аналогично из 0,015 г моль 1,4-фениленбисдихлорфосфина, 0,04 г атом белого фосфора и 0,104 г моль 2-хлорбензилхлорида. Густое некристаллизующееся масло. Выход 100%.
Найдено, %: С1 29,89; Р 6,02.
C s iwClgPz.
Вычислено, %: CI 29,47; Р 6,43.
Пример 4. 1,4-Фениленгекса-{2,4-дихлорбснзил) -дифосфонийхлорид. Вещество получают аналогично из 0,015 г моль 1,4-фениленбисдихлорфосфина, 0,04 г атом белого фосфора и 0,104 г моль 2,4-дихлорбензилхлорида. Густое вязкое масло. Выход 100%. 3 Найдено, %: Cl 41,20; Р 4,97. C48H:i4CIi4P2. Вычислено, %: С1 42,47; Р 5,30. ,. Предмет изобретения5 1. Способ получения 1,4-фениленгексабензилдифосфонийхлоридов, отличающийся тем, 4 что 1,4-фениленбисдихлорфосфин подвергают взаимодействию с замещенным бензИоТхлоридом и белым фосфором при нагревании с носледующим выделением целевого нродукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 170-220°С.
