Изобретение касается способа получения Р-хлортетрагидроизофосфинолина структуры
-С1
Р-хлортетрагидроИзофосфиноЛИя, благодаря наличию атома хлора, связанного с атомом фосфора, находящимися в дикле, - очень ipeaKционноспособное соединение, которое может быть иапользовано в качестве исходного вещеслва для синтеза целого ряда фосфороргаНИческих соединений.
Способ получения Р-хлортет.рагидро,изофосф:инол«на основан на реакции алкилирования -белого фосфора О-(р-хлорэтил)-бе«зилхлоридом
+ РС1з
Реакция проходит .при нагревании до 230° С. в присутствии избытка треххлористого фосфора и каталитических количеств йода или йодидов.
iFIipHMep. Получение Р-х лор тетр агИ д р оя 3 о ф о сф и н о л ИН-а.Смесь
0,065 г моль О-(р-хлорэтил)-бенз1илхлорида, 0,058 г-атом белого фосфора, 0,308 г моль треххлористого фосфора и 0,1 г йода нагревают в а1втаклавной пробирке при температуре 230° С в течение 8 час.
Треххотористый фосфор и избыток О-(|3-хлорэтил)-бензилхлор,ида отгоняют и перегонкой выделяют 3,9 г Р-хлортетрагидроизофосфинодина. Выход 47,3%; т. кип. 94-96° С
20
(2 мм рт. ст.); пЬ 1,6111.
Найдено, о/д; С 58,96; 58.71;
Н 5,42; 5,53; С1 19,35; 19,41; Р 16,66; 16,65.
CeHioClP.
Вычислено, о/о: С 58,55; Н 5,46; С1 19,21; Р 16,78.
P-xлopтeтpaiПидpoизoфocфинoлlИH гидролизован с количественным выходом в соответствующую О-метил- (Р-ЭТИЛ) -фенилфосфиновую кислоту, ьзристаллическое вещество белого цвета. Парекристаллизовано из смеси диоксан-вода; т. пл. 146,5-148° С. СаНцОоР. Вычяслено, %; С 59,34; Н 6,09; Р 17,01. Пред.мет «зоб.ретеиия 1. Способ получення Р-хлортетрашдронзо-5 фосфинолпна, отличающийся тем, что белый фосфор подвергают алкилированию О-(р-хлорэтил)-бен31илхлоридо;м при нагревании в присутствйн треххлористого фосфора и каталитиче-ских количеств иода ,илИ йодидов. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание -ведут до температуры 230° С.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ ФОСФОНИЙХЛО1-Втт^'-''«ИУ-TCXF/g^rCi^Ag J8. ^^^5ЛЛОТЕ(^Л | 1969 |
|
SU250134A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДАНГИДРИДОВ ТИОФОСФОНОВЫХ кислот или их БИСАНАЛОГОВ | 1972 |
|
SU332094A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОР- ИЛИ ДИВРОМАНГИДРИдШр^^^^^ ТИОФОСФОНОВЫХ кислот или их БИС-АИАЛОГОВ I ЬИ5]Г | 1972 |
|
SU332095A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ХЛОР-3,4-БЕНЗОФОСФОЛИНА | 1968 |
|
SU210155A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ ТИОФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ | 1971 |
|
SU300472A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАБЕНЗИЛ-1,4-ФЕНИЛЕНДИФОСФИНОКСИДОВ | 1970 |
|
SU258309A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,5-ТРИХЛОРФЕНИЛДИХЛОРФОСФИНА | 1969 |
|
SU237888A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)ДИГАЛОИДФОСФИНОВ | 1966 |
|
SU179316A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГАЛОИДФОСФИНОВ | 1971 |
|
SU292988A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ ГАЛОИДАНГИДРИДОВ 1ПДТГИТМЬШШР*'^^ЬИБЯИОТЕКАтиофосфоновых кислот | 1972 |
|
SU337384A1 |
