СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФАТОВ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/11 

Известный способ получения диалкилфосфатов состоит во взаимодействии триалкилфосфатов с фосфорной кислотой. Выход целевого продукта при этом в случае применения высших триалкилфосфатов невелик и составляет 15-300/0.

С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается диалкилфосфаты получать взаимодействием триалкилфосфатов с фосфорной кислотой или ее моноалкиловыми эфирами вприсутствии кислотных катализаторов, например борной кислоты.

Пример 1. Раствор 0,1 г-моль триизооктилфосфата и 0,05 г-моль 85о/о-ной фосфорной кислоты в 30 мл ксилола кипятят 16 час .при перемешивании в присутствии 0,2 г бензолсульфокислоты, охлаждают, иромывают водой (три раза по 30 мл}, растворитель и воду отгоняют, остаток сушат азеотропной Т1ерегон«ой бензола, выдерживают 1 час при 100-120°С и получают фосфат с выходом ВВо/о, содержаш,ий 82о/о диизооктилфосфата, эквивалент титрования 382 (теоретический 322).

Примеры 2-5. Аналогично проводят реакцию триизооктилфосфата и В5о/о-ной фосфорной кислоты в присутствии 0,2 г других катализаторов, результаты которой приведены в следуюш,ей таблице.

Пример 6. В условиях, описанных в примере 1, из тригексилфосфата и В5э/о-ной фосфорной кислоты в присутствии 0,2 г п-толуолсульфО:Кислоты получают фосфат с выходом Вбо/о, содержащий 84,6э/о дигексилфосфата, эквивалент найденный 298 (теоретический 266).

Пример 7. Смесь 0,1 г моль триизооктилфосфата, 0,1 г-моль моноизооктилфосфата и 0,2 г бeнзoлcyv ьфoкиcлoты в 50 мл ксилола .кипятят 16 час при неремешивании, охлаждают, промывают дважды водой по 30 мл, удаляют непрореагировавший моноизооктилфосфат (10-15Vo) известными способами и получают фосфат с выходом 75з/о, содержа3Предмет изобретения Способ получения диалкилфосфатов обработкой триалкилфосфатов фоСфорной кислотой или ее мояоалкиловыми эфирами, отли- 5 4 чающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии кислотных катализаторов, например борной кислоты,