СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯДИ-(р-ОКСИ-у- Советский патент 1968 года по МПК C07C219/06 

Предлагается способ получения не извест-ного ранее ди-(|3-oкcи-Y-aминoпpoпилoвoгo) эфира адипиновой кислоты.

Способ заключается в конденсации динатриевой соли .адипиновой кислоты с р-ок-си-ухлорпропиламином при нагревании реагентов в этиленгликоле, лучше до 125-135°С.

Получаемый продукт представляет интерес как соединение с несколькими функциональными группами Б молекуле, пригодное для дальнейших синтезов.

При м е р. В двугорлую колбу с мешалкой и термометром помеш:ают 45 г р-окси-у-хлорпроп.иламина, растворенного в 90 мл этиленгликоля, и 40 г динатриевой соли адипиновой кислоты. При энергичном перемешивании смесь нагревают 7-8 час до 125-135°С, после чего из реакционной смеси отгоняют (в вакууме) этиленгликоль. Оставшийся в колбе продукт реакции растворяют в безводном метаноле и отфильтровывают не вступившую в реакцию соль. Из фильтра отгоняют метанол и получают в остатке целевой продукт в виде

подвижной коричневой массы с выходом 42 г (85/о от теоретического). Найдено, о/о: N 10,00; 10,01. Технический продукт перегоняют, собирая

фракцию нри 90-135°С (6 мм рт. ст.) Отгоняют 22 г, остальную массу осмоляют. При последующих перегонках разложение незначительно. В результате дву-трехкратной перегонки получают чистое вещество - синтезированный ди-(р-окси-у-аминопропиловый)эфир адипиновой кислоты с т. кип. 109- 111°С (9 мм рт. ст.); По 1,4535; df 1,1153.

Cl2H24OeN2.

Найдено, о/,; N 9,52; 9,49; MRo 70,91. Вычислено, о/о- N 9,58; MRo 70,82.

Предмет изобретения

1.Способ получения ди-(|3-окси-у-аминопропилового) эфира адипиновой кислоты, отличающийся тем, что динацриевую соль адипиновой кислоты конденсируют с |3-окси-у-хлорпропиламином при нагревании.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 125-135°С.