ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ДИТИОФОСФОРНОЙкислоты Советский патент 1968 года по МПК C07F9/18 

Изобретение касается способа получения гфиров дитиофосфорной кислоты общей формулы

(ArOjPSR S

где R - аралкил, алкенил, алкинил, Аг - замещенный или незамещенный фенил.

Полученные соединения могут быть иснользованы в качестве физиологических активных веществ, присадок к смазочным маслам и т. д.

По предлагаемому способу соли диарилдитиофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с галоидными бензилами или алкенилами, или алкенилами при нагревании до 20-150°С как в среде органического растворителя, так и без него.

Пример 1. О,О-дифенил-8-бензилдитиофосфат.

Смесь 0,02 г моль триэтиламмонийной соли дифенилдитиофосфорной кислоты и 0,022 г моль хлористого бензила нагревают при 110-115°С 3 час и охлаждают. К реакционной массе добавляют 20 мл толуола, осадок отделяют, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом натрия. Растворитель и избыток хлористого бензила отгоняют в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой /кндкости. Выход 95,6%; d4 1,2380; По 1,6182; MRo 105,12, выч. 105,31.

Пайдено, %: Р 8,39; S 17,30. СюНатО.РЗо.

Вычислено, %: Р 8,33; S 17,21. Чистота продукта подтверлсдается хроматографией в тонком слое.

П Р и мер 2. О,О-ди(/г-крезил)-З-аллилдитио фосфат.

Смесь 0,02 г моль триэтиламмонийпой соли ди-(л-крезил)-дитнофосфорной кислоты и 0,022 г моль бромистого аллила в 10 мл сухого бепзола нагревают, перемешивая, при температуре 78-80°С в течение 3 час. Реакционную массу охлаждают, осадок отделяют, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой прозрачной жидкости. Выход 97,9%; df 1,1880; По 1,5918, MRo 99,23, выч. 99,51.

Найдено, %: Р 8,40; S 18,01.

CnHiyO PSa.

Вычислено, %: Р 8,85; S 18,26.

Пример 3. О,О-ди-(/г-крезил)-5-пропаргилдитиофосфат.

Соединение нолучают в условиях примера 2 из 0,02 г моль триэтиламмонийной соли 0,О-ди-(/г-крезил)-дитиофосфорной кислоты и 0,022 г-моль бромистого пропаргила. Выход 89,4%; elf 1,2120; ng 1,5968; MR D 97,89, Быч. 97,68.

Найдено, %: Р 9,03; S 18,11.

Ci7Hi7O.,PS..

Вычислено, %: Р 9,17; S 18,40.

Аналогично получают ряд других соединений того же типа.

Предмет изобретения

1.Способ получения эфиров дитиофосфоркой кислоты общей формулы

(ArOjPSR

где R - аралкил, алкенил, алкинил, Аг - замещенный или незамещенный фенил, отлачающийся тем, что соли диарилдитиофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с галоидными бензилами или алкенилами, или

алкинилами при нагревании.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 20-150°С.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя.