СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ы-(р-ДИИЗОПРОПИЛ- ДИТИОФОСФОРИЛЭТИЛ)БЕНЗОЛСУЛЬФАМИДА Советский патент 1968 года по МПК C07F9/24 

Известен способ получения Н(р-диалкилдитиофосфорилэтил) бензол сульфамида взаимодействиемN- (р-хлорэтил)бензолсульфамида с щелочной солью диалкилдитиофосфорной кислоты. Выход конечных продуктов 88-90%.

С целью упрощения процесса, а также для увеличения выхода конечного продукта, предложен способ получения М-(р-диизопрОПилдитиофосфорилэтил)бензолсульфамида, заключающийся во взаимодействии бензолсульфонилэтиленимина с диизопропилдитиофосфорной кислотой или ее щелочной солью. Процесс проводят в среде толуола и воды при температуре 45-70°С. Выход целевого продукта 96-99%.

Пример 1. В стеклянный реактор загружают 21,5 г (0,5 моль) этиленимина и 340 мл толуола. Реактор охлаждают до О и до минус 5°С, а затем добавляют 79,5 г (0,5 моль) гидроокиси натрия концентрации 25%. В размешанный раствор в течение 3 час вносят 88,3 г (0,5 моль) бензолсульфонилхлорида, после чего реакционную смесь перемещивают Е течение 10 мин, температура повыщается до 0°С. К реакционной массе приливают 302 г (0,6 моль) 45,7%-ного водного раствора натриевой соли диизопропилдитиофосфорной кислоты, Повышают температуру до 70°С.

Массу выдерживают при этой температуре в течение 15 мин, а затем охлаждают до 45°С и нейтрализуют соляной кислотой до рН 7-8.

Водную фазу отделяют, органическую фазу промывают дважды водой при- 45°С. Органический растворитель удаляют перегонкой в вакууме. При этом получают 191,4 г (96,4%) N- (|3 - диизонропилдитиофосфорилэтил) бензолсульфамида. Чистота 96%. (Анализ при помощи хроматографии на бумаге).

Пример 2. Аналогично примеру 1 готовят бензолсульфонилэтиленимин. К этому раствору добавляют 143 г (0,6 моль) диизопропилдитиофосфорной кислоты, содержащей 11% свободного изопропанола. Температура повышается, примерно, до 50°С, вследствие экзотермичности реакции. Эту температуру поддерживают в течение 15 лшн, а затем повышают ее до 70°С в течение 2-15 мин. Далее в реактор вводят 100 мл холодной воды и смесь охлаждают до 45-50°С.

Содержимое реактора нейтрализуют каустиком до величины рН от 7 до 8. После отделения органической фазы ее промывают, растворитель удаляют перегонкой в вакууме. Получают 180,0 г Ы-(р-диизопропилдитиофосфорилэтил)бензолсульфамида. Чистота 99,5% (анализ при помощи хроматографии на бумаге). 3 Предмет изобретения Способ получения Ы-(р-диизопропилдлтиофосфорилэтил)бензолсульфамида, отличающийся тем, что, с целью упрощения про- 5 цесса и увеличения выхода конечного про4дукта, бензолсульфонилэтиленимин подвер-; га ют взаимодействию с диизопропилдитиофосфорной кислотой или ее щелочной солью в водно-толуольной среде при температуре 45-70°С.