Известный способ получения йодуксусной кислоты заключается в том, что уксусную кислоту подвергают взаимодействию с NaJ при 800°С.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью упрощения процесса, уксусный антидрид подвергают взаимодействию с йодам и процесс ведут при 50-60°С. Выход-продукта при этом 70-75%.
Пример. В трехгорлой колбе смешивают при охлаждении 54 г уксусного ангидрида, 10 мл концентрированной H2S04 и 25,4 г тонкорастертого йода. При температуре бани 50-60°С и интенсивном перемешиватаии в колбу добавляют в течение 1,5 час 1,5 мл HNOg с уд. весом 1,4. Время синтеза 2 час. После окончания реакции смесь охлаждают.
разбавляют 15 мл воды и в вакуме при 45- 55°С отгоняют уксусную и азотную кислоты и воду. Остаток в перегонной колбе обрабатывают кипящим петролейным эфиро-м и высушивают. Выход йодуксусной кислоты 26- 28 г, что составляет 70-75% на израсходо .ванный йод.
Предмет изобретения
10
Способ получения йодуксусной кислоты С применением йодирования при нагревании, отличающийся тем, что, с -целью упрощения процесса, йодированию подвергают уксусный ангидрид йодом в присутствии серной и азотной кислот при 50-60°С.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 4,4-дииодбензофенона | 1976 |
|
SU642288A1 |
Способ получения ангидрида йодуксусной кислоты | 1969 |
|
SU321103A1 |
Способ получения моно- или дийодпроизводныхАМиНОАНТРАХиНОНА | 1979 |
|
SU852859A1 |
Способ получения 3-йод-4-окси-5-нитробензонитрила | 1974 |
|
SU952103A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- или ДИЙОДДУРОЛОВ | 1972 |
|
SU351819A1 |
Способ получения иодбензола | 1974 |
|
SU535271A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАНДИОЛА-1,6 | 1966 |
|
SU177867A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОНООБМЕННОИ СМОЛЫ СУЛЬФОГИДРИЛЬНОГО ТИПА | 1967 |
|
SU191788A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,6-ДИНИТРО-2-5Г<9Я- БУТИЛФЕНОЛА (БУТАФЕНА) | 1966 |
|
SU178388A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДПРОИЗВОДНЫХ ФЕНАНТРЕНХИионов | 1967 |
|
SU197545A1 |
Даты
1968-01-01—Публикация