Предполагаемое изобретение относится к области получения хлоргидринов алифатических спиртов.
Хлоргидрины являются промежуточными продуктами при получении глицидных эфиров алифатических и других спиртов. Глицидные эфиры алифатических спиртов широко применяют как активные разбавители эпоксидных смол.
По известным способам хлоргидрины получают конденсацией соответствующих спиртов с эпихлоргидрином в присутствии трехфтористого бора, серной кислоты и других минеральных кислот.
Предложено в качестве катализатора конденсации алифатичеср;их спиртов с эпихлоргидрином использовать природные и активированные глины, например чешскую глину в ЫП4-форме или глину кил в Н-форме. Катализаторы, в зависимости от активности, беруг в количестве 1-5Vo от загрузки эпихлоргидрина.
Описываемый способ имеет преимущество, что применяемые катализаторы не вызывают коррозии аппаратуры, могут использоваться многократно без регенерации и легко отделяются от реакционной смеси фильтрованием.
ром, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 174 г (3 моль} аллилового спирта, 8 г глины кил, активированной соляной кислотой, и 0,2 г гидрохинона. Смесь при перемешивании нагревают до кипения, обогрев выключают и прибавляют по каплям 185 г (2 моль) эпихлоргидрина. Скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура смеси за счет экзотермической
реакции находилась в пределах 90-100С.
После прибавления всего количества эпихлоргидрина смесь перемешивают при 100°С в течение 20-30 мин. Катализатор отфильтровывают, промывают небольшим количеством
аллилового спирта. В таком виде катализатор пригоден для использования в последующих синтезах. От фильтрата отгоняют аллиловый спирт, а остаток разгоняют в вакууме. Получают 240 г (79,7о/о, считая на эпихлоргидрин) аллилхлоргидрина с т. кип. 85-90°С (И мм рт. ст.); По 1,4600. Найдено, о/,,: С1 23,68, 23,93. СбНиОзС. Вычислено, o/g: С1 23,6.
(11 мм рт. ст.);
85-90°С
гидрина; т. кип.
ni° 1,4605.
Пример 3. В условиях примера 1 из 174 ,. (3 моль аллилового спирта, 0,2 г гидрохинона и 185 г (2 моль) эпихлоргидрина на катализаторе чешская глина в МН.гформе получают 255 г (850/0) аллилхлоргидрина; т. кип. 85-90°С (И мм рт. ст.); По 1,4600.
П р и м е р 4. В условиях примера 1 из 222,3 г (3 моль) бутилового спирта и 185 г (2 моль) эпихлоргидрина и 10 г глины кил, активированной соляной кислотой, получают 266 г бутилхлоргидрина (81о/о); т. кип. 96 - 98°С (4:мм рт. ст.}; по 1,4471.
Предмет изобретения
1.Способ получения хлоргидринов взаимодействием эпихлоргидрина со спиртом в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и снижения коррозии аппаратуры, в качестве катализатора используют природные или активированные глины.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют чешскую глину в аммонийной форме или глипу кил в Н-форме.
3.Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии 1-5о/о катализатора.
