СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C07C57/10 C07C51/00 

ТИзобретение относится к усовершенствова-нию способа получения сорбиновой кислоты, которая является высокоэффективным консервантом пищевых продуктов и исходным сырьем для синтеза репелентов, полимеров и стабилизаторов.

Известно получение сорбиновой кислоты путем конденсации кетена и кротонового альдегида в присутствии цинковых солей жирных кислот при 30-50°С, полученный при этом полиэфир 3-оксигексеновой кислоты обрабатывают концентрированной соляной кислотой с последующей фильтрацией и очисткой кристаллизацией из воды.

Выход продукта 840/0, но чистота низкая, т. пл. 130°С, кроме того, в реакцию конденсации вводят только около 50% загружаемого кротонового альдегида.

Для повышения чистоты целевого продукта и количества вводимого кротонового альдегида до 63-77% предложено конденсацию проводить в присутствии смешанного катализатора, состоящего из цинковых солей оксипропионовой и жирной кислот; очистку ведут дистилляцией.

Пример. В стеклянный реактор загружают 85,6 г кротонового альдегида и 0,5 г катализатора, содержащего 50 вес. % цинковых солей оксипропионовой кислоты и масляной кислоты. Через полученную смесь барботируют при 50°С газ (отдувки) с содержанием кетена 80% до показателя преломления реакционной среды 1,4750 (при 20°С).

Из катализата отгоняют 28 г непрореагировавшего кротонового альдегида и получают 85,6 г полиэфира 3-оксигексеновой кислоты.

Весь полиэфир в течение 1 час обрабатывают в реакторе 167 г соляной кислоты (уд.

вес 1,16) при нагревании до 70°С и перемешивании. После фильтрации получают 77,2 г коричневато-зеленой технической сорбиновой кислоты, которую загружают в дистиллятор и перегоняют при температуре 140°С и остаточном давлении 10 мм, рт. ст.

Получают 72,6 г сорбиновой кислоты, обрабатывают двукратным количеством воды при температуре 95°С и размешивании в течение 15 мин. ,3... . Пред .мет из о б р е т ен.и я 1. Способ получения сорбиновой кислоты путем взаимодействия кетена с кротоновым альдегидом в присутствии цинковой соли жирной кислоты при температуре 30-50°С с последующей обработкой полученного при этом полиэфира 3-оксигексеиовой кислоты соляной кислотой при температуре 70-80°С, .4 фильтрацией и очисткой, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, цинковую соль жирной кислоты применяют в смеси с цинковой солью оксипропионовой кислоты и очистку ведут дистилляцией. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь цинковых солей жирной и оксипропионовой кислоты берут в количестве 0,5-2 вес. о/о.