Предложен способ получения залющенных Т1иофенилдиэтилсульфи1дов или тиофенилдиэтилоксидов, состоящей в том, что тиофенолят щелочного металла обра батывают р-хлордиэт,илсульфо-1дом ,или (З-хлордиэтиловым ЭФ.Иром. процесс проводят при температуре 60- 70 С в .воде или в среде органического растворителя.
lO ip И м ер 1. Получение р - (4 - и и т р оф е Н и л тио) - д иэт« л су л ьф.и д а. К раствору 17,7 г (0,1 моль) натровой соли 4-нитротиофонола в 100 мл ПгО при перемешивании и температуре 60-70° С постепенно прибавляют 12,5 г (0,1 моль) |3-хлордиэтилсульфида.
Затем реа кционную массу нагревают при перемешиваний и температуре 70° С в течение 1 час. Слой, содержаш.ий продукт, отделяют от водного, пфомывают два раза водой, сушат сульфатом магния и разгоняют под вакуу.мом. Получают нродукт в виде светложелтого масла; т. кии. 152-153° С при 0,08 мм рт. ст. HD 1,6430. Выход .
Аналогично получают:
Р- (ф енилтио) -дизтилсульфид;
Р- (4-хлорфенилтио) -диэтилсульфид;
Р- (пентахлорфенилтио) -диэтилсульфид.
раствору 8,85 г (0,05 моль) натровой сол« /г-нитротиофенола в 50 мл воды при перемешивании и температуре 70-80° С постепенно прибавляют 6 г (0,06 моль) р-хлордиэтилового эфира. Реакционную массу перемешивают при температуре 80-85° С в течение 5-6 час, затем отделяют продуктовый слой, промывают водой, сушат сульфатом магния и разгоняют. Продукт получают в виде светло-желтого масла; т. кип. 132-133° С при 0,08 мм рт. ст.; По 1,6074. Выход- 88%.
Аналогично получают р-(4-хлорфенилтио)диэтиловый эфир. Физические константы и результаты анализов соединений приведены в таблице.
Предмет и з о б р е т е н и я
Способ получения замеш,енных тиофенилдиэтилсульфидов ИЛИ тиофенилдиэтилоксидов
общей формулы
KIXX
SCHj,CHjXC.tH.,
X - кислород или сера, отличающийся тем, что тиофенолят щелочного металла подвер1;ают взаимодействию с (З-хлордиэтилсульфйдом или с р-хлордиэтиловым эф-иром в воде или в органическом растворителе -при температуре 60-70° С.
Даты
1968-01-01—Публикация