СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-[МАЛКИЛ(АРИЛ)АМИНОМЕТИЛ]- ФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/30 

Изобретение касается способа получения бис алкил(арил)аминометил -фосфиновых кислот общей формулы

//

(RNHCH2)2P-ОН, где R - алкил или арил.

Соединения могут быть использованы в качестве исходного сырья для синтеза фосфорсодержащих полимеров.

Предлагаемый способ состоит в том, что бис-(хлорметил)-фосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с первичными аминами при нагревании, желательно до 100-120° С -в среде соответствующего амина.

Пример 1. Смесь 10 г (0,061 моль) бис(хлорметил)-фосфиновой кислоты и 5и г (0,6 моль) анилина нагревают в течение 10 час при температуре 110-120°С. Кристаллы, выпавшие из реакционной смеси при охлаждении, отфильтровывают, промывают и затем экстрагируют горячим бензолом для удаления остатков анилина. Оставшийся осадок промывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора в промывных водах. После перекристаллизации из этилового спирта получают 10,7 г (63,5%) 6nc-(N фениламинометил)-фосфиновой кислоты в виде внутренней соли; т. пл. 180-181 °С.

Вычислено для Ci4Hi7N202P, %: Р 11,21; N 10,14.

Пример 2. Смесь 10 г (0,061 моль) бис(хлорметил)-фосфиновой кислоты и 53,25 г (0,9 моль) пропиламина нагревают в запаяниой ампуле при температуре ПО-120°С в течение 18 час. Из реакционной смеси отгоняют избыток пропиламина. Оставшуюся вязкую массу растворяют в спирте и обрабатывают 7,74 г едкого натра, растворенного в спирте. Выпавший хлористый натрий отфильтровывают, фильтрат упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в спирте и подкисляют 12 мл (2 моль) 37,27% соляной кислоты. Раствор нагревают, фильтруют. При охлаждении фильтрата выкристаллизовываются 5,8 г (38,66%) бис- (N пропиламинометил) -фосфиновой кислоты В виде монохлоргидрата, имеющего .после перекристаллизации из спирта т. пл. 236- 237°С.

Найдено, %: Р 13,19; N 11,29.

Вычислено для C8H22N2O.,P, «/о: Р 12,65; N 11,44.

25

Предмет изобретения 3 кислоты подвергают взаимодействию с первичпыми аминами при нагревании. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при 110-120°С. 4 3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что процесс ведут в среде соответствующего амина,