СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАКГИДРИДА|з-хлорэтилтиоФОСФиновой кислоты Советский патент 1968 года по МПК C07F9/34 

Настоящее |И1зо5ретение касает1ся шособ-а получения дихлорангиарвда р-хлорэтилтиофосфи;но1вой кисл1оты Общей формулы СЮНг - CHaPSCla.

Известен опособ (получения указанных юоеди« ен и и |в,з аи .м од ействием дихлор ая гидрида р-хлорэтилфОсфиноюой кислоты с тятисернистым фасфо.рюм при иаг.рввании.

С |Целью раюширен-ия сырьевой базы и упрощения сюоооба, |П1редл ОЖбно (получать дихлораигидриды р-|ХЛО|рэтилтио|фо сф«но1вой 1ки1слОТ1Ы Б31аЕмодей1ст1Вием этипена к тиохлорокисью фоюфюра |В 1П|рисут1ст1вии хрористюто алю мияия с Л10сле1Д|ующим (выделени ем цел-авогО ародукта КЗ 1ком плек1са с хлористым алюминием путем Обработки его водой 1при 1охла вден-ии до -5°С или хлористым калием при нагревании до 100°С.

inpiHiMe.p 1. В Юмйсь 30 г хл10.рйсто1го алюмин:и,я и 600 мл т иохлорокиси фосфора 1п:ри теремешивании прапуакают этилен. Реа1ки,И1Я И|Дет (С 1выделение1м тепл1а, IB результате чего TeiMineparypa реа КЦионной :С1меси (постапенио лйвышается |ДО 35°С .и де,ржит;ся на эт10;м уровне до поглощения 1 моль этилена на 1 моль хлористого алюминия.

1пен1но приливают холодную вояу ДО лолвог о ра1ст1ворен1ия вязкой Маюсы.

Нижний (СЛОЙ, содержащий тиохлорткись фосфора :и иакомый п-родукт, отделяют и сушат сульфатом натрия. Затем :ОБгоняют тиохлорокись фосфора, из остатка фракционированием в вакууме выделяют 6,7 г дихлоравдгиарида р-хлорэтилт1ИО|фо1офиновой (кислОты ОВЬРХОД 16% на хлористый алюминий).

Пример 2. Так же, как IB 1приме|ре 1, ,пр101пуС)кают этилен через .омесь 100 г хлористого алю1МинИ|Я и 800 мл тиохлорокйси фОофОра. По 0 ко:нчании реакции доба(вляют 120 г idB е н ein рок а л е н н ото гожко и эм е л ьч е н но.го х л о ристого «алия и лри шеремешийаиии яагре1вают 2 час 1при 100°С. Пооле охлаждения отделяют раст1ВО:р от твердой массы. Из растйора отгоняют тиохлороЖИсь фосфора, а из остатка выделяют 1первгомкой в шакууме 38,30 г дихлорангидрида р-хлорэтилтиофосфиновой кислоты (.выход 25,8% на хшористый алю1миний).

В обоих слуЧаях 1получает1ся вещвство с идентичными 1С1войст1вами, оио представляет собой бесцветную жид;ко1сть с т. 1КИ1п. 92°С при 3 П р е д:м е т и з О б р е т е н и я 1. Опособ 1ПОл1у1че1ния дихлоравгидрида р-хлорэтилтиофоофииовой КИСЛОТЫ, отличающийся тем, что, ic делью (упрощения юпююоба и5 райширения юьфьевой базы, этилен юодвертают взаимодейстйию ic тиохлорокисью фосфора IB трисутствии хлориютото алюминия с 4. иосладующим шькделением щелевш-о шродукта из иолученлого три этом жамилемса с хлори(стым аитюмияием иутем обрабоши /водЮй гари охлажйении «ли хлористым калием три шагреЗаииИ. 2. Опасаб по in. 1, отличающийся тем, что ,ение вадут до -б°С, а на1рр0вание до 100°С.