Известен способ получения хлорированных органических перекисей, содержащих, по крайней мере, одну третичную алкилочную группу, хлорированием их в жидкой фазе газообразным хлором в присутствии катализаторов и при облучении лампой 500 в.
Предложен способ получения хлорметилгрет-бутилперекиси взаимодействием с хлористым водородом в среде растворителя. Таким образом получают хлорпроизводное лерекиси со строго фиксированным положением хлора, способ проще известного.
При м е р. 5 вес. ч. оксиметил-г/зег-бутилперекиси растворяют в 5 вес. ч. безводного хлороформа. К раствору добавляют небольшое количество безводного хлористого кальдия и при перемешивании пропускают ток сухого хлористого водорода, предварительно охладив реакционную смесь до 0°С в течение 6 час, постепенно повышая температуру до 15° С.
После отделения хлористого кальция и отгонки хлороформа остаток перегоняют в вакууме.
Выход хлорметил-г/;ег-бутилперекиси 45 - 50з/о; т. кип. (8 мм рт. ст.); по 1,4214; pf 0,9999; MRo найдено 35,040, вычислено 34,537; Оакт найдено, з/„: 10,999, вычислено 11,552.
В ИК-снектре отсутствует полоса, относящаяся к гидроксильной группе (у 3400 ) и присутствует полоса, характеризующая С- С1 (V 680 сл-1).
П р е д м е т и 3 о б р е т е н и я
Способ получения хлорметил-трег-бутилперекиси путем галоидирования в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, оксиметил-г/;ег-бутилперекись хлорируют хлористым водородом.
Даты
1968-01-01—Публикация