СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЗОТИОСУЛЬФОНАТОВ Советский патент 1968 года по МПК C07C381/04 C09B9/00 

Изобретение может быть использовано в области получения азокрасителей, гидразинов и других соединений.

Известно получение диазотиосульфонатов взаимодействием солей диазония с щелочными солями тиосу.тьфокислот, при котором конечные целевые продукты не выделены и данные анализа отсутствуют.

Предлагаемый способ получения диазотиосульфонатов позволяет выделить целевые продукты в чистом виде и в устойчивой форме.

Способ заключается в том, что соли диазония подвергают взаимодействию со щелочными солями тиосульфокислот, причем необходимо предварительно охлажденпый раствор соли тиосульфокислоты добавлять медленно к охлажденному от -2 до -5°С раствору соли диазония с рН 5-6,5 с последующим выделением целевого продукта известным способом, например фильтрацией, промывкой осадка водой и сушкой его при комнатной температуре.

Пример 1. rt-H итродиазобензолбензолтиосульфонат (« NO2-CoHi- N N-S-5О2СбН5). 1,72 г n-питроапилипа диазотируют обычным путем. Полученный раствор хлористого п-нитрофенилдиазония усредняют бикарбонатом натрия до рН 6 и

при температуре от -3 до и хорощем перемещивании медленно добавляют раствор 2,7 г бензолтиосульфоната калия в 10 мл воды. Сразу начинает выпадать осадок оранжевого цвета. После 4-часовой выдержки осадок фильтруют, промывают тщательно водой и сущат при комнатной температуре. Выход продукта 3.7 г (92.0Vo); т. пл. 133°С (литературная т. пл. 113°С). Найдено, %: С 44,86; Н 2,81; N 13,02; 13,10.

CioH.XsO.S,.

Вычислено, о/а; С 44.58; Н 2,77; N 13,00.

Пример 2. /г-Нитродиазобензол толуолтиосульфонат (/i XOi-СсН4-N N-S-SOo- CsH-i-CHs 7). 1,72 г /г-ннтроанилпна диачотируют обычным путем. Полученный раствор хлористого п-нитрофенилдиазония фильтруют, усредняют бикарбонатом натрия до рН 6, охлаждают до -5°С и при этой температуре медленно прибавляют раствор 3 г п-толуолтиосульфопата калпя в 10 мл воды. После 4-часовой выдержкн выпавщнй осадок отфильтровывают, тщательно нромывают водой

и сушат при комнатной температуре. Выход продукта 3 г (71,0о/о); т. пл. 124-126°С (литературная т. пл. 92-93°С). 34

Предмет изобретениялоты медленно добавляют к охлажденному Of

Способ получения диазотиосульфонатов5-6,5 с последующим выделением целевого взаимодействием солен диазония со щелочны-продукта известным способом, например ми солями тиосульфокислот, отличающийся5 фильтрацией, иромывкой осадка водой и суштем, что, с целью иолучения устойчивых сое-кой его. динений, водный раствор соли тиосульфокис218184

-2 до -5°С раствору соли диазония с рН