Данное изобретение относится к области получения производных фенола, которые находят широкое применение в химическом производстве.
Известен способ получения 2,6-диметилол-4алкилфенолов, состоящий в том, что оксисоединения ароматического ряда вводят в реакцию с формалином в щелочной среде с последующей нейтрализацией образующейся натриевой соли кислоты и выделением целевого продукта известным способом. Выход целевого продукта 50%.
Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в спиртовой среде.
Это позволяет увеличить выход целевого продукта и упростить технологию процесса - выделение и очистку целевого продукта.
Пример. В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную обратным холодильником, мещалкой, термометром, капельной воронкой, загружают 37,04 г (0,2 моль) «-оксидифениламина и 70-100 мл этилового спирта.
После растворения п-оксидифениламица при О-10°С в течение 1-2 час приливают 33,27 мл (0,44 моль} 36%-ного формалина (d 1,102) и при этой температуре выдерживают в течение 1 час. Затем температуру медленно поднимают до комнатной. После выпадения осадка реакционную массу выдерживают при ко.мнатной температуре в течение 2-3 час, затем охлаждают до 10-15°С и отфильтровывают.
тщательно промывают продукт на фильтре последовательно водой, разбавленным спирто.м и небольшим количеством холодного спирта. Продукт сушат при 40-50°С.
Получают 37,04-44,15 г 2,6-диметилол-4фениламинофенола, что составляет выход 75,5-90%, считая на п-оксидифениламин. Веп;ество представляет собой бесцветные кристаллы с т. пл. 158-159°С.
2,6-Диметилол-4-фениламинофенол хорошо растворим в ацетоне, бензоле, хлороформе, диоксапе и этилацетате, при нагревании растворим в четыреххлористом углероде и толуоле, не растворим в гептане и воде.
Вычислено, %: N 5,71.
С,.
Найдено, %: N 5,96.
ИК-спектр подтверждает структуру 2,6-диметилол-4-фениламинофенола. Выход целевого продукта 50%.
Предмет изобретения
Способ получения 2,6-диметилол-4-фениламинофенола иутем взаимодействия п-оксидифениламина с формалином с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, последний ведут в спиртовой среде.
