Работами Паули и Шанца (Berichte der deutschen chem. Ges. 56, 3, 982) установлено, что ванилин может быть получен из гваяцилтрихлорметилкарбинола омылением последнего и окислением получаемого промежуточного продукта.
Предлагаемый способ получения ванилина заключается в нагревании с водою гваяцилтрихлорметилкарбинола в течение известного периода времени с обратно поставленным холодильником; после прибавления уксуснокислой меди раствор снова нагревают с продуванием воздуха или без него, а затем выпаривают. Из раствора ванилин экстрагируется эфиром.
Пример 1.-50 г гваяцилтрихлорметилкарбинола в течение 12 часов кипятят с обратным холодильником с 4 л воды. После прибавления 75 i уксусно-кислой меди раствор снова кипятят в продолжение 12 часов, затем его вышаривают до 2 л к извлекают эфиром. Эфирный раствор содержит 18 г ванилина.
Пример 2.-50 « гваяцилтрихлорметилкарбино а нагревают в течение 12 часов с обратным холодильником с 4 . воды. Прибавляют затем 20 г уксуснокислой меди и при продувании воздуха продолжают кипятить в продолжение, примерно, 12 часов. Ванилин извлекается из охлажденного раствора эфиром или хлороформом.
Пример 3.- Нагревают до кипения в течение 12 часов с обратным холодильником и при вдувании воздуха 50 г гваяцилтрихлорметилкарбинола и 20 г уксуснокислой меди в 4 .д воды. Ванилин получают из остывшего раствора вышеуказанным способом.
Пример 4.-20 г гваялцилтрихлорметилкарбинола кипятят в одном литре воды в течение 12 часов с обратным холодильником, затем прибавляют 30 усксуснокислой меди и еще кипятят в течение 1 часа. После этого массу нагревают в течение % часа в закрытом сосуде до 150. Из раствора экстрагируется ванилин. Выход-10,5 г ванилина, что составляет 93% теоретического.
Пример 5.-20 г гваяцилтрихлорметилкарбинола, 30 г уксуснокислой меди и 1 л воды нагревают в течение 2 часов в закрытом сосуде при 150°. Полученный ванилин затем экстрагируется.
Предмет патента.
Способ получения ванилина, отличающийся тем, что гваяцилтрихлорметилкарбинол нагревают с водным раствором уксусномедной соли с продуванием воздуха или без него.
