СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИГЕТЕРОЦИКЛООРГАНОСИЛОКСАНОВ Советский патент 1968 года по МПК C08G77/04 

Известен способ получения полигетероциклоорганосилоксанов путем согидролиза 1,1-дихлор-1-сила.циклопентана с три- или диоргано,хлорсиланом и последующим проведением каталитической полимеризации полученных циклосилоксанов.

С целью повышения термоокислительной стабильности полученных полимеров предлагается в качестве органического силанового производного применять 1,1-дихлор-1-силаценафтен.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалко,й, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 226 мл воды. Из капельной воронки в колбу при 50-70°С в течение 1 час прибавляют смесь, состоящую из 0,7 М диметилдихлорсилана, 0,005 М дихлорсилаценафтена и 0,1 М триметилхлорсилана. Смесь перемешивают 1 час; при той же температуре отделяют кислый водный слой от масляНого. Продукт согидролиза, нейтрализованный и высущенный над хлористым кальцием, помещают в трехгорлую колбу с мешалкой. Туда же прибавляют 5% от веса масла 90%-ной серной кислоты и смесь перемешивают 6-8 час до установления постоянной вязкости. Далее в колбу добавляют двойное количество воды (от количества масла) и продолжают перемещивание еще 30 мин. Затем масляный слой экстрагируют эфиром, нейтрализуют содой и сушат над хлористым кальцием. От нейтрального масла после отгонки эфира отгоняют фракции, кипящие до 300°С/1 мм рт. ст. в кубе. Кубовый остаток, кипящий при температуре выще 300°С/1 мм рт. ст., представляет собой линейный а,со-гексаметилполидиметилсилаценафтеносил.оксан.

Выход 50%, от веса загруженного на разгонку масла.

Пример 2. В условиях примера 1 из 0,18 М диметилдихлорсилана, 0,05 М дихлорсилаценафтена и 0,02 М триметилхлорсилана получают жидкий а.со-гексаметилполидиметилполисилаценафтенасилоксан. Выход 55%.

Пример 3. В условиях примера 1 из 0,05 М дихлорсилаценафтена и 0,0125 М триметилхлорсилана получают после ра.згонки в вакууме твердый а,со-гексаметилполисилаценафтеносилоксан. Выход 80%.

Предмет изобретения

Способ получения полигетероциклоорганосилоксаное путем согидролиза органического силанового производного с три- или диорганохлорсиланом и последующей каталитической полимеризацией продукта согидролиза, отличающийся тем, что. с целью повышения термоокислительной стабильности полученного полимера, в качестве органического силанового нроизводного применяют 1,1-дихлор-1силаценафтен.