СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИАНАТОВ ЭФИРОВтиофосфорной кислоты Советский патент 1968 года по МПК C07F9/06 C07F9/165 

Изобретение касается способа получения изоцианатов тиофосфорной кислоты общей формулы (RO)2P(S)N C O. где R - алкил, арил.

Известен способ лолучения изоцианатов эфиров тиофосфорной кислоты взаимодействием амидоэфиров тиофосфор,ной кислоты с хлористым оксалилом. .

С целью расширения сырьевой базы предложено iBMecTO хлористого оксалила использоаать фосген.

Пример. Через раствор или суспензию 0,1 г-моль амидоэфира тиофосфорной кислоты в 100-150 мл безводного толуола (ксилола, хлорбензола, ди- или грихлорбепзола и др.) Пропускают вначале (0,5 час) без нагревания фосген, затем температуру смеси поднимают до ПО-130°С -и продолжают пропускать фосген при этой тем:пературе еще 4-6 час. Растворитель отгоняют в вакууме. В остатке получают продукты в виде светложелтых или светло-коричневых жидкостей с

выходом 100%. После перегонки в вакууме выход чистых .продуктов составляют 50-55%. Получены соединения:

1.(CaH5O)aP(S)NCO с т. кип. 130-134°С/ 0,09 мм рт. ст.

2.(СоНзО) (п СПзСб1-140)Р (S)NCO с т. кип. 127-129°С/0.07 мм рт. ст., п 1,5688, df L2388.

3) (n CH3CcH40)2P(S)NCO с т. кип. 137-138°С/0,07 мм рт. ст. ng 1,5645.

Предмет изобретения

1.Способ получения из.оцианатов эфиров тиофосфорной кислоты карбониЛИрованием амидоэфиров тиофосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью расщирения сырьевой базы, IB качестве карбонилирующего средства берут фосген, и процесс ведут при нагревании.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем. что нагревание ведут до 110-130°С.