Изобретение относится к спо:ообу получения физиологически активных веществ, которые могут быть иопользованы, налример, ,как инсектициды.
Предлагаемый способ получения .смешанных 0-алкил-5-{р-карбокси, р-ал1кил)этилалкилтиофосфонатов общей фора1улы
RO / RP-SCHaCH-COOH,
R
где R и R - алкилы;
R - Н, алкил или арилалкил, основан 1на том, что м.оноаякиловые эфиры алкилтиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с а-замещенными акриловыми кислотами в присутствии щелочного катализатора, например триэт.иламина или алкоголята щелочного металла, в среде инертного растворителя, например бензола, при нагревании до 30-100°С, .предпочтительно до 60-65°С с по- , следующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример 1. О-этил-S-(р-ка|рбо.)этилметилтиофосфонат.
ванйи до 65°С прикапывают 3,6 г (0,05 моЛь} акриловой кислоты. При этой температуре нагревание продолжают в течение 12 час. После Охлаждения бензольный раствор промывают дистиллированной водой, отделяют органический слой, сущат над MgS04, удаляют растворитель и остаток фракционируют в высоком вакууме. После двукратной перегонки выделяю г 5,6 г вещества (выход 53%) с т. кип. 81-82°С/0,02 мм рт. ст.; пп° 1,4845;
j20 1,1805; MR найд. 50,83; выч. 49,50. d4
Найдено, %: Р 13,73, 13,91; S 15,11, 15,73.
CfiHisOiPS.
Вычислено, %: Р 14,55, S 14,86.
Пример 2. 0-этил-5-(р-карбокси, р-метил)этилметилтиофосфонат получают в условиях примера 1. Для реакции берут 7,0 г (0,05 моль) О-этилметилтиофосфоната, 4,3 г (0,05 моль) метакриловой кислоты и 0,5 г
вещества (вытриэтиламина. Выделяют 6,3 г -104°С/0,025 мм ход 55,7%) с т. кип. 103рт. СТ.; по° 1,4785; d 1° 1, 1886; MR найд. 54,75; выч. 54,17. Найдено, %: Р 13,25, 13,33; S 14,41, 14,37.
C7Hi504PS. тов отличающийся тем, что 1МОНоалкиловые эфиры алкилтиофосфоновых кислот подве|ргают взаимодействию с a-saiMeiueuBbMH акрилоазыми кислотами в .присутствии щелочного катализатора, например триэтиламина, в ере-5 де инертного раствор.ителя при нагреваиии, с последующим выделением целевого продуйта изъестными .приемами. 2. Способ по п. I, отличающийся те что процесс проводят при темпфатуре и-ши с, предпочтителкно .при 60-65°С.
