СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ Советский патент 1970 года по МПК C07C381/10 

Изобретение относится к способу лолучения солей щелочны.х металлов алкокситиоформил./У,Л-бмс-(аренсульфонил) - сульфинамидинов общей формулы

ArSOaN (Me) S С (S) OAIR ,

где , Na, представляющих собой бесцветные кристаллические вещества, нерастворимые в большинстве органических растворителей, растворимые в метиловом и этиловом спиртах, воде, устойчивые при обычной температуре в воде, водных растворах кислот и щелочей.

Простой способ, позволяющий из доступных веществ получать нео писанные в литературе соединения, которые обладают новыми свойствами ПО сравнению с ближайшими аналогами-способны образовывать комплексы- и .поэтому могут найти применение для анализа и выделения металлов, особенно VIII группы таблицы Менделеева, состоит в том, что соли щелочных металлов алкилксантогеновых кислот окисляют аренсульфонилдихлорамндами в среде безводного органического растворителя, «апример четыреххлористого углерода, и выделяют целевой продукт с выходом 50,8-65%.

Калиевые соли алкилксантогеновых кислот щироко применяются в качестве флотореагентов в цветной металлургии.

Пример 1. Получение калиевой соли этокситиоформил-7 ,Л/-бнс - (бензолсульфОНил)сульфинамидина.

В трехгорлую колбу, снабл енную механической мещалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 0,02 гмоль бензолсульфонилдихлорамида, растворенного в 50 мл четыреххлористого углерода, прибавляют 0,05 г-моль калий-этилксантогената, кипятят 1 час на водяной бане до исчезновения реакции на активный хлор. После

фильтрации, промывки осадка четыреххлористым углеродом, отмывки непрореагировавщего калийэтилксантогената ацетоном, сушки и упаривания фильтрата на воздухе получают 2,15 г диксантогентата. Выход 89%. Перекристаллизацией из спирта получают бледножелтые кристаллы; т. пл. 27-28°С. После промывки четыреххлористым углеродом и ацетоном осадок при кипячении растворяют в этаноле. Этанольный фильтрат упаривают на

воздухе и получают 1,41 г калиевой соли этокситиоформил-Л Л - бис - (бензолсульфонил)сульфинамидина, выход 65% от теории. Найдено, %: С 37,03; Н 4,46; N 5,82; S 26,5; К 8,5.

Вычислено, %: С 38,08; Н 3,17; N 5,96; S 26,9; К 8,2.

Пример 2. Аналогично получают 1,42 г (выход 57%) калиевой соли бутокситиоформил-Л,//-бис - (бензолсульфонил) - сульфинамидина. Время реакции 2 час.

Найдено, %: С 38,88; Н 3,73; N 5,66; S 25,25; К 8,07.

Ci7H,9KN205S4.

Вычислено, %: С 41,00; Н 3,84; N 5,61; S 25,70; Н 7,84.

Дибутилксантогената получают 2,65 г, желтое масло, выход 89% от теории.

Пример 3. 1,3 г (выход 50,9%) калиевой соли изоамплокситиоформил - yV,/V-6«c-(бензолсульфонил) - сульфинампдина получают за 3,5 час аналогично примеру 1.

Найдено, %: С 42,54; Н 4,7; N 5,32; S 25,00; К 7,81.

CisH2,KN205S4.

Вычислено, %: С 42,20; Н 4,12; N 5,46 S 25,00; К 7,6. Диизоамилксантогепата чили 2,9 г, желтое масло, выход

% от тесрии.

Предмет изобрете н и я

Способ получения солей щелочных металлов алкокситиоформил - ,N - бис - (аренсульфонил) - сульфинамидинов общей формулы

ArS02N (Me) (S) OA1R NSO2A2, где М.е К, Na, отличающийся тем, что соли щелочных металлов алкилксантогеновых кислот окисляют аренсульфонилдихлорамидами в среде безводного органического растворителя, например четыреххлористого углерода, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.