Изобретение относится к способу получения Не описанных ранее фосфорилированных S-алкилизотиомочевин общей формулы
/ NH C -NH -Р -DR
I
SRNR R
где R - алкил, R - алкил или арил, R и R - Н или алкил.
Предложено применять полученные соединения в качестве фунгицидов.
Фосфорилированные S-алкилизотиомочевииы получают при взаимодействии голоидводородных солей замещенных S-алкилизотиомочевин и О-алкил-(О-арил)-К-алкиламидохлортиофосфатами в присутствии акцептора галоидводорода, например третичных аминов. Процесс удобнее вести в среде органических растворителей, таких как ацетон и бензол.
Реакция протекает по следующей схеме:
C - NH - Р - DR
I
SRNR R 4-2B-HX
(B-акцептор галоидводорода, X - С1,Вг).
Продукты реакции представляют собой густые масла, не перегоняющиеся в вакууме. Для очистки их хроматографируют на колонке, заполненной окисью алюминия, используя в качестве растворителя хлороформ или четыреххлористый углерод.
П р и м е р. К раствору 8,7 г О-этил-К-метиламидохлортиофосфата и 12 г хлористоводородной S-гептилизотиомочевины в 50 мл бензола из капельной воронки прибавляют раствор 15 г триэтиламина в бензоле. Реакционную массу перемешивают при температуре кипения бензола в течение 4 час, промывают водой и отгоняют растворитель. Оставщееся масло очищают хроматографически, пропуская его раствор в хлороформе через колонку, заполненную окисью алюминия. Получают 9 г (50%) желтоватого масла; п § 1,5320. Аналогичным методом получен ряд фосфорилированных S-алкилизотиомочевин, свойства которых представлены в таблице,
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ \-КАРБАМОИЛ-Ы-АЛКИЛ/АРИЛ/-АМИНОКЕТОНОВ | 1971 |
|
SU420619A1 |
СП(Х:ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ АМИНОФЕНОЛОВ | 1973 |
|
SU367107A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- ИЛИ ДИЭТИЛЕНКАРБАМИДОВ КИСЛОТ ФОСФОРА | 1970 |
|
SU283216A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ЗАМЕЩЕННЫХ ДИАМИДОМОНО ЭФИРОВ ТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ | 1970 |
|
SU276052A1 |
ВСЕСОЮЗНАЯ ШгпшшяЕл^';; и' БИБлиоILKA | 1973 |
|
SU374313A1 |
Фосфорилированные амино-1,3,4-тиадиазолы, обладающие фунгицидной активностью | 1976 |
|
SU594722A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-1, 4-БЕНЗОКС.ЛЗИИ-З- -КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ ПРОИЗВОДНЫХ | 1973 |
|
SU394374A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОКАРБАМОИЛДИАЛКИЛТЕТРАТИОФОСФАТОВ | 1968 |
|
SU209456A1 |
Способ получения производных уксусных кислот | 1973 |
|
SU627749A3 |
Способ получения трициклических соединений или их солей | 1975 |
|
SU591146A3 |
Предмет изобретения 1. Способ получения фосфорилированных 5 З-алкилизотиомочевин общей формулы / NH C -NH -Р -DR SRNR R 10 где R - алкил, R - алкил или арил, R и R - Н или алкил, отличающийся тем, что галоидводородные соли З-алкилизотиомочевин подвергают взаимодействию с О-алкил(О-арил) -N-алкиламидохлортиофосфатами в присутствии акцептора галоидводорода. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию ведут в среде органических растворителей.
Авторы
Даты
1968-01-01—Публикация