(Я
Изобретение относится к cnoco6iy получения продуктов, используемых в производстве активных антрахиноновых красителей.
Предложен способ получения 1-хлор4-«итроантрахинонсульфокислот, состоящий в том, что соответствующие 1-хЛорантрахинонсульфокислоты, содержащие одну или более суяьфогрунп в бензольном цикле, не связанных с хлором, вводят в реакцию с азотной кислотой или смесью азотной и серной кислот.
Пример. 10,0 г 1-хлорантрахинон-6-сульфокислоты {Ncf- соль) раст воряют в 120,0 г 95-96%-иой серной кислоты при 4О-5О С и при этой температуре прибавлют нитросмесь: 30,Ог 99%чной азотной и 70,О г серной кислот. Реакшюнную массу размешивают 3 ч при 5О°С и ох;иждают. Полученную 1-гслор-4- итроантрахинон6-сульфокислоту и&вделяют обычными методами. Вьшивают нитромассу в 510%-ный водный раствор поваренной сол Выделившийся осадок отфигаьтровъшают и промывают раствором повареююй сети, до нейтральной реакции. Получают 7,7Ог продукта в пересчете на свободную 1нитро-4-хлорантрахинон-6-сульфокислотуВыход составляет 72,00% от теории.
В аналогичных условиях получают на 10,0 г 1-хяорантрахинон-7-сульфокислоты ( Na-coJlb) 6,92 г 1-нитро4-хлорантрахимон-7-сульфокислоты.
П р и м е р 2. 10,О г 1-хлорантраХ1шон-6 -сульфокислоты ( N а-соль) нитруют 2О мл 99%-ной азотной кислоты
При комнатной температуре в течение 50 ч, затем реакииоштую массу выливают в 7О мл 15%-ного раствора повареН ной соли. Осадок отфияьтровьшают, промывают и сушат. Получают 10,44 г натриевой соли 1-нитро-4-хлорантрахинон-6-сульфокислоты. Выход 92,22% от теории.
Примерз. 4,79 г калиевой соли 1-хлорантрахинон-5,8-дисульфокислоты нитруют 20 мл 98-99%-ной азоч ной кислоты в течение 5 ч. при 20 С. Затем реакционный раствор выливают в 70 мл 15.%-ного раствора азотнокислО го или сернокистюго калия, осадок отфильтровьшают, промывают 1О мл 15%- ноге раствора той же соли и сушат. Получают 4,20 г (96,0%) калиевой соли 1-нитро-4-хлорантрахш-1он-5,8-дисульфокислоты. Выход составляет 79,60 от теории.
П р и м е р 4. 4,79 г калиевой соли 1-хлорантрахинон-5,8-дисульфокисло1Ы растворяют в 20 мл 95-96%-ной серной кислоты при и при этой температуре прибавляют 1,0 г 98-99%ной азотной кислоты. Реакционную массу размешивают при 95°С в течение 5 ч затем охлаждают, выливают в 70 мл 15%-ного раствора азотнокислого или сернокислого калия. Осадок отфильтровывают, промьтают и сушат.
Получают 4,40 г (92%) калиевой соли 1-нитро-4-хлорантрахиноН,8-дисушэфокислоты. Выход составляет 77,10 от теории.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ХЛОР-4-НИТРОАНТРАХИНОНСУЛЬ- ФОКИСЛОТ отличающийся тем, что соответствующие 1-«лоран- трахинонсульфокислоты, содержащие одну или более сульфогрупп в бензольнс»^ пик- ле, не связанных с хлором, подвергают взаимодействию с азошой кислотой или смесью азотной и серной кислот.
