СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛБЕНЗАЛЬДЕГИДА Советский патент 1969 года по МПК C07C47/54 C07C45/00 

Известен способ получения алкилбензальдегидов взаимодействием алкилбензилхлорида с уротроиином в водно-спиртовой среде при нагревании. Сиособ длительный - 24-32 час, в процессе реакции необходимо отгонять острым паром образующийся альдегид по мере его образования. Вы.ход альдегида при промышленном применении способа 35-38% от теоретического.

Предложен сиособ иолучения алкилбензальдегида, легко осуществляемый в производстве, позволяющий исключить отгонку острым паром образующегося альдегида, сократить время реакции до 2-4 час, а также иовысить выход целевого иродукта.

Предлагаемый сиособ отличается от известного тем, что процесс ведут н присутствии кислоты, например уксусной, с исследующим отделением верхнего слоя реакционной массы и выделением конечного иродукта из этого слоя отгонкой.

Пример 1. Получение куминового альдегида.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, номещают 250 г разбавленной уксусной кислоты, 94 г уротропина и 76 г куминилхлорида с содержанием 61,5%. Содержимое колбы нагревают при перемешивании до 110-111°С и ведут реакцию при этой температуре в течение

2 час, после чего отделяют верхний слой - технический кумпновый альдегид, а нижни; слой экстрагируют кумолом. Кумольный экстракт ирисоединяют к техническому куминовому альдегиду и перегоняют в вакууме.

Получают 32,5 г куминового альдегида с т. кип. 92-97°С при 5 мм рт. ст., содержание куминового альдегида 96%. Выход 100%-ного куминового альдег1 да 66,, от теоретического.

Пример 2. Получение /г-грсг-бутилбензальдегида.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильи1 ком, иомеи1ают 300 г разбавленноГ KcycHOi кислот1, 110 г уротропина, 200 г (.г-бутплбензи.,хлорида с содержанием 57,5;о. Реакцию ведут при темиературе 102-105°С в течение 4 час. По окончании реакции нижний слой экстрагируют /г-г/7(г-бутилбензоло.м, экстракт прпсосдиняют к верхнему слою - технпческому /г-грег-бутилбензальдегиду и перегоняют в вакууме. Получают 68 г /г-гр т-бутилбензальдегпда с т. КПП. 92-95 С при 5 м рт. ст., содержание альдегпда 90%. Выход 100%-ного

/г-тр1е7-бутилбензальдегида Ь1

,;)% от теоретического. 3 тропиком в среде растворителя при кппячеппи, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и ускорения процесса, последний ведут в присутствии 1 ислоты, например уксусной, с 4 последующим отделением верхнего слоя реакционной массы и выделением конечного продукта из этого слоя отгонкой,