СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ЗАМЕЩЕННЫХ-у-ВИНИЛБУТИРОЛАКТОНОВ Советский патент 1969 года по МПК C07D307/33 

Изобретение относится к области получения соединеиий, которые ирименяются в органическом синтезе в качестве исходных веществ.

Предлагается сиособ получения а-замещеииых-у-винилбутиролактонов, заключающийся в том, что а-бутил-б-окси-у-капролактон подвергают взаимодействию с метафосфорной кислотой при температуре 80-90°С под вакуумом остаточное давление 100-НО мм рт. ст. Выход пелевого иродукта 75-85%.

Пример. В колбу Клайзена помещают 9,3 г (0,05 мо.гь) а-бутил-б-окси-у-капролактона и 1,2 г (0,015 моль) метафосфорной кислоты. Смесь нагревают в течение 1 час при 80-90°С иод вакуумом (остаточное давление 100-110 мм рт. ст.). Затем вещество медленно иерегоняют до конца под вакуумом 30 мм рт. ст. не превышая температуры 175°С. Дистиллят высущивают над безводным NaoSO4 и перегоняют под вакуумом при 132-134°С и 14 мм рт. ст. Выход а-бутил-у-винил-у-бутиро2т90

лактона 75-85% от теории, по 1,4572; d 4 0,9760; MRD : найдено 47,05, вычислено 37,36.

Пайдено, %: С 71,33; II 9,41.

CionieO.

Вычислено, %: С 71,42; П 9,52.

Пайдено, %: С 71,33; П 9,4i.

В ИК-спектрах а-бутил-у-винпл-у-бутиролактона обиарул енные часготы в области 1640 и 3090 характеризуют одноз;:мещенную винильную группу, а интенсивное поглощение в области 1765 c. - у-лактонную 1;арбонпльную группу.

Остаток в колбе Клайзена промывают органическими растворителями: эфиром, бензолом или спиртом и в чистом виде снова получают кислоту.

Предмет изобретения

Сиособ получения а-замещенных-у-винилбутиролактонов, отличающийся тем, что а-бути, 6-окси-у-капролактон подвергают взаимодействию с метафосфорной кислотой ири температуре 80-90°С и при остаточном давлении 100-ПО мм рт. ст. с иоследующим выделением полученного продукта пзвестным способом.