СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСОВ ФТОРСОДЕРЖАЩИХСУЛЬФЕНОВ Советский патент 1969 года по МПК C07D213/89 

Предложен способ получения комплексов вторсодержащих сульфенов, состоящий в том, что а-гпдрополифторалкансульфофториды подвергают взаимодействию с третичным амином, наирпмер пиридином, ири нагревании не выше 110°С с иослелтующим выделением целевого продукта, наиример, фильтрацией.

Фторсодержащие сульфены являются промежуточными продуктами мли исходными продуктами при синтезе различных производных нолифторалкансульфокислот.

Пример 1. Смесь 18,4 вес. ч. а-гидротетрафторэтансульфофторида и 15,8 вес. ч. пиридина нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане 4 час. Последующей перегонкой смеси отбирают фракцию, перегоняющуюся ири 60-115°С. При стоянии дистиллята в течение 1-2 суток при комнатной температуре происходит его частичная кристаллизация. Осадок отфильтровывают, трижды промывают безводным четыреххлорпстым углеродом порциями по 20 вес. ч. и выдерживают в вакууме 10-15 мм рт. ст. Выделяют 21,0 вес. ч. (86,5%) комплекса трифторметилфторсульфена с пиридином в виде белых игольчатых кристаллов с т. пл. 134С. Продукт хорошо растворяется в воде, спирте, аминах; не растворяется в эфире, бензоле, хлороформе.

Пайдено,

С 34.15; П 2,08; N 5.55; F 30,88; S 12.9.

СтПзО..

Вычислено, %

С 34.50; П 2,06; N F 31,28; S 13,15.

При обработке комплекса 20,о-ным едким кали выделяют 88% пиридппа.

Пример 2. Через взвесь 12,1 вес. ч. комплекса трифторметилфторсульфена с пиридином в 50 вес. ч. бензола пропх екают 10 вес. ч. аммиака. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из смеси этанол - бензол (1 : 1). Получают 7,8 вес. ч. (86%) кристаллического а-гидротетра1Ьторэтансульфамида с т. пл. 53С. Депрессип температуры плавления смеси препарата с образцом, полученны.м ам.монолизом а-гидротетрафторэтансульфофторида, не наблюдается.

Найдено, %: N 7.52. C.HsOoNFjS.

Вычислено, J/o N 7,70.

Прнмер 3. Смесь 18,4 вес. ч. а-гидротстрафторэтаисульфофторида, 7,9 вес. ч. ппридина и 9,6 вес. ч. метанола нагревают е обратным холодильн 1ком на кипящей водяной бане в течение 2 час. Выпавший осадок трижды промывают четыреххлорпстым уг.шродом - порциями по 30 вес. ч. - i выдерживают в вакуу.ме 10-15 мм рт. ст. Выделяют 26,0вес. ч. (95J/o) аддукта .метпл-а-гидротетрафторэтансу. ьфоната н пиридина в виде белых кристаллов с т. ил. 54°С. Деирессии температуры илавлепия смеси препарата с образцом, иолученным из метил-а-гидротегоафторэтаисульфоната и пиридина, не наблюдается.

Найдено, а/,: С 35,00; Н 1,68; N 4,99; F 27,70; S 11,67.

C8H,03NF4S.

Вычислено, %: С 34,80; Н 1,45; N 5,10; F 27,60; S 11,60.

Предмет изобретения

Сиособ получения комп.юксов фторсодержащих сульфенов, отличающийся тем, что а-гидрополи({)торалкансульфофториды иодвергают взаи.модействию с третичным амино.м, например пиридином, при нагревании не выше 110°С с последующим выделением целевого продукта, например, фильтрацией.