СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0,0-ДИAЛKИЛ-a-(N,N-ДИAЛ- КИЛАМИНОМЕТИЛ)-АЛЛЕНИЛФОСФОНАТОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/40 

Настоящее изобретение касается способа получения фосфорорганических соединений общей формулы

С-С -Р (OR)2

I N СН, О

NR1

где R, RI - алкил.

Способ основан на взаимодействии диалкилхлорфосфитов с 4-М,Ы-диалкил-2-бутинолом-1 при охлаждении до минус 5 - минус 15°С в присутствии третичного аммиака в среде инертного органического растворителя с последующим повышением температуры смеси до 20-50°С. Продукт выделяют известным способом.

О,О-диалкил-а - (N,N - диалкиламинометил) алленилфосфонаты могут найти применение для синтеза высокомолекулярных веществ и лекарственных препаратов.

Пример 1. Получение О,О-ди-н-пропил-а(N,N-диэтилaминoмeтил)-aллeнилфocфoнaтa.

К раствору 0,05 г-моль (7,05 г) 4-К,М-диэтиламинобутинил-2-ола-1 и 0,05 г-лолб (5,05 г) триэтиламина в 100 лгл абсолютного эфира (можно применять пентан, гексан, петролейный эфир, бензол, толуол) при температуре минус 5 - минус 15°С добавляют по каплям 0,05 г-моль (9,22 г) О,О-ди-н-пропил хлорфосфита. По окончании прикапывания смесь либо оставляют на ночь при комнатной температуре, либо перемешивают 6-8 час при температуре 50°С, после чего отфильтровывают от осадка, отгоняют растворитель, остаток фракционируют в вакууме.

Выход 7,4 г (51%), т. кип. 90-92°С (0,01 мм рт. ст.), df 1,0065, п2 1,4570.

Найдено, %: С 57,51; П 9,88; Р 11,06; N 4,94.

С14П290зКФ.

%:

С 58,20; Н 9,8; Р 10,71;

Вычислено, N 4,85.

ИК-спектр: 850 ср. (бсн,аллена ) 940 ср.; 1010 ср.; 1150 ел. ( ); 1230 ос. ( ); 1950 ср. (); 2810 ср. (V,).

Пример 2. Получение О,0-диэтил-а-(М,Кдиэтиламинометил) -алленилфосфоната.

Вещество получают в условиях, аналогичных примеру 1.

Выход 70% (без перегонки), df 1,0402, 1,4630.

Пайдено, %: Р 11,37; N 5,13. ИК-спектр: 799 ср. (бсн.); 978 ср.; 1030 ос. 1160 с (); 1240 ос. (); 1579 ел.; 1620 ел. ( ); 1947 ср. (); 2810 ср. (VN-C). Предмет изобретения 1. Способ получения О,О-диалкил-а-(Ы,Кдиалкиламинометил) -алленилфосфонатов, отличающийся тем, что диалкилхлорфосфит под510 вергают взаимодействию с 4-М,К-диалкил-2бутинолом-1 при охлаждении в присутствии третичного амина в среде инертного органического растворителя с последующим нагреванием смеси и выделением продукта известным способом. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение ведут до минус 5 - минус 15°С. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 20-50°С.