Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти нрименение в качестве полупродуктов органического синтеза. Предлагаемый способ получения диалкил(диалкиламиноалкилен) фосфитов общей формулыRaNHaCHC НСНаСОРх POCHCHaNR-j, I СН - СН, где R и R -алкилы, основан на том, что диалкилхлорфосфит подвергают взаимодействию с первичными или вторичными аминоспиртами, содержащими двойную связь, в присутствии органического основания, например триэтиламина, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс проводят в среде органического растворителя, например бензола, желательно при температуре кипения последнего. Пример 1. 0,О-Ди бутил-О-(4-д иэти ла м и н о б у т е н-2)-ф о с ф и т. В трехгорлую колбу, снабженную мещалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, помещают 9 е (0,063 моль) 4-диэтиламинобутен-2-ола-1, 6,3 г (0,063 моль) триэтиламина и 80 мл абсолютного бензола. В капельную воронку помещают 13,3 и (0,063 моль) дибутилхлорфосфита в 30 мл абсолютного бензола (прикапывают при комнатной температуре), для заверщения реакции массу нагревают 1 час при температуре кипения бензола. Затем отфильтровывают солянокислый триэтиламин, отгоняют бензол, остаток перегоняют в вакууме. Получают 14,4 г (60%) вещества; т. кип. 127-132° С (1 мм рт. ст.); по 1,4571; df 0,9311. Найдено, %: С 59,05; Н 10,94; Р 9,79; N 5,17. CicH340:jPN. Вычислено, %: С 60; Н 10,65; Р.9,72; N 4,4. При хроматографировании вещества на окиси алюминия в качестве сорбента получают одно пятно. Значение Rf составляет 0,89. Пример 2. О,О-Д иэти л-0-(4-д иэти ла м и н о б у т е н 1) -ф о с ф и т. Реакцию проводят аналогично примеру 1. Получают 9,2 г (65,6%) продукта; т. кип. 71-73 С По 1,4450; df 0,9461. (1 мм рт..ст.); С 54,75; Н 10,37; Р 11,84; N5,68. Пайдено, %:
При хроматографировании вещества на Окиси алюминия в качестве сорбента получают одно ПЯТНО. Значение Rf составляет 0,92.
Предмет изобретения 1. Способ получения диалкил(диалкиламиноалкилен) фосфитов, отличающийся тем, что диалкилхлорфосфит подвергают взаимоденстВИЮ с первичными или вторичными аминоспир-10
тами, содержащими двойную связь, в npricyfствии органического основания, например триэтиламина в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя, например бензола, при температуре кипения последнего.
Даты
1969-01-01—Публикация