ЭФИРОВ САЛИГИНИНФОСФОРИСТОЙкислоты Советский патент 1969 года по МПК C07F9/15 

Изобретение относится к области получения эфиров салигининфосфористой кислоты общей формулы

,

где R - ал кил. Синтезированные соедине ия могут найти применение для синтеза пестицидов поливалентного действия.

Предлагаемый способ получения указанных эфиров салигининфосфористой кислоты основан на взаимодействии алкилдихлорфосфитов с о-оксибензиловым спиртом при охлаждении до О-10°С в присутствии триэтиламина в среде инертного органического растворителя.

Пример 1. Этиловый эфир салигининфосфористой кислоты.

В колбу с обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают 9 г салигинина и 15 г триэтиламина в абсолютном эфире (1 :4). При охлаждеиии до О-10°, перемещивании и пропускании инертного газа добавляют туда же по каплям раствор 10,5 г этилдихлорфосфита в абсолютном эфире (1 :4). Затем смесь постепенно нагревают до кипения и перемешивают при этой

температуре 1,5-2 час, после чего охлаждают и отделяют выпавший осадок от маточного раствора, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в глубоком вакууме. Получают

4,3 г

(31%)

этилового эфира

салигини 1фос100 С,10--1 мм. фористой кислоты с т. кип. df 1,2407, п2° 1,5245 и MRo 48,9, теор. 48.9.

Р 16,2; С 54,6; Н 5,3.

Найдено,

СдНцОзР.

Вычислено. %: Р 16.0; С 55.0; П 5,5.

Пример 2. Бутиловый эфир салигининфосфористой кислоты.

Аналогично примеру 1 из 6 г салигинина, раствора 9,7 г триэтиламина в абсолютном эфире (1:4) и раствора 8.5 г бутилдихлорфосфита также в абсолютном эфире (1:4) получают 5 г (40%) бутилового эфира салигининфосфористой кислоты с т. кип. 150- 160°С/Ш- мм, п2 1,5150, df 1Д470. и MRo 59,6, теор. 60,1.

Пайдено, %: Р 13,43; С 58.29; Н 6,3.

.

Вычислено, о/о: Р 13,7; С 58,4: Н 6,6. 3 килдихлорфосфит подвергают взаимодейсгВИЮ с о-оксибензиловым спиртом при охлажден-ии в присутствии органического основания, например триэтиламина, в среде инертного 4 органического растворителя с последующим выделением продукта известным способом, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение ведут до О-10°С.