СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ AЛKИЛEH-БИC-(N,N-ДИAЛKИЛAMИДO- ФТОРАЛКИЛФОСФОНИТОВ) Советский патент 1969 года по МПК C07F9/40 

Изобретение относится к области получения алкилен-бис -(N,N - диалкиламидофторалкилфосфонитов) общей формулы

F

R-P

.P-OCH2(Ri)nCH,

Щ)гN(R)i

где RF-СРз; ,; R -алкил; Ri -СНг или CFa; п 0, 1, 2, 3, 4...

Бис - (фторалкилфосфониты), содержащие функциональные группы у атомов фосфора, могут быть использованы для синтеза термои агрессивостойких полимеров.

Предлагаемый способ состоит в том, что N,iN - диалкиламинофторалкилгалоидфосфины подвергают взаимодействию с гликолями или 1полифторгликолями в -присутствии третичного основания в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Пример 1. Синтез этнлен-бис-(М,М-диэтиламиногептафторпропилфосфонита).

N,N- диэтиламиногептафторпропилйодфосфина 200 мл абсолютного эфира. При интенсивном перемешивании из капельной воронки в течение 0,5 час по каплям приливают смесь 4,9 г

(0,079 моль) этиленгликоля н 15,99 г (0,158 моль) триэтиламина. В процессе реакции температура смеси поддерживается за счет наружного охлаждения ледяной водой в пределах 5-15° С. Затем реакционную смесь

перемешивают 2 час при комнатной температуре, отфильтровывают йодгидрат триэтиламина, от фильтрата отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Получают 38,80 г (81,3% от теории) прозрачной, слегка

желтоватой жидкости с т. кип. 79-80° С/4Х Х10-2 мм рт. ст.- п2° 1,3892; df 1,3692; MRo 104,386; выч. 104,454.

Найдено, %: С 30,07; Н 4,10; F 43,82; N 4,40; Р 10,22.

Ci6H24Fi4N2P2

Вычислено, %: С 31,80; Н 4,00; F 44,01; N 4,64; Р 10,25.

Пример 2. Синтез гексафторамилен-бис(N,N - диэтиламидогептафторпропилфосфонита). фторпентандиола и 30,36 г (0,015 моль) тризтиламина по примеру 1 получают раствор целевого продукта в эфире. Растворитель отгоияют и остаток перегоияют в вакууме. Получают 43,08 г (76,1% от теории) прозрачной жидкости светло-желтого цвета ст. кип. 114-115°С/4 ММ рт. ст.; п 1,3790; 119,170; выч. 1,4629; MRo 118,662. Найдеио, %: С 30,48; Н 3,39; F 50,32; N3,67; Р 8,17. Ci9H24F2oN2P2 Вычислено, %: С Н 3,21; F 50,51; N 3,71; Р8,21. Предмет .изобретения Способ Получения алкилен- бис- (Н,:М-диалкилаМИДофторалкилфосфонитов, отличающийся тем, что М,Н-диалкиламинофторалкилгалоидфосфины подвергают взаимодействию с гликолями или полифторгликолями в присутствии третичного основания в среде органического растворителя с последуюпдим выделением целевого продукта известными методами.