Изобретение относится к сиособу иолучеиия не оиисаниых эфирохлораигидридов беизилфосфо1новых кислот общей формулы
.OR
АгСН2Р XI О
где R - алкил, Аг - незамещенный или замещенный фенил, взаимодействием 0-алкилбонзилфосфонитов, с хлорирующими агентами, например хлором или хлористьгм сульфурилом, при температуре 20-30°С с последующим выделением полученного продукта известным способом.
Полученные соединения могут быть «спользованы в качестве полупродуктов синтеза пестицидов.
При:мер 1. А. о-Б у ти л бе« з.и л X л о рфосфонат. А. Через раствор 0,05 г мо.1 о-бутилбензилфосфонита в 30 мл хлороформа при перемешивании ,и температуре 25-30°С (охлаждение) пропускают сухой хлор до поЯ|Вления устойчивой желтой окраски. Затем из реакционной Мнссы в вакууме отгоняют избыток хлора и растворитель, а остаток перегоняют. Продукт имеет т. кип. 124-126°С ( мм рт. ст.); df 1,1518; по° 1,5128; MRo 64,29; вычислено 63,86; выход 77,2%.
Пайдеио, %: С1 14.47; Р 12,42.
CiiHifiClOoP.
Вычислено, %: С1 14,40; Р 12,59.
Б. К раствору 0,05 г-моль о-бутилбензилфосфонита в 30 мл четыреххлористого углерода при охлаждении л иеремешивании добавляют раствор 0,052 г-моль хлористого сульфурила в 10 мл сухого четыреххлористого углерода. Затем реа кционную .raccy выдерживают в течение 2 час при температуре 25°С и разгоняют в вакууме. Получают продукт, идентичный описанному в примере 1,А. Вы.од63,3%.
Пример 2. 0-М е т и л б е Н 3 и л X л о р5фосфонат получают в условиях примера 1,А из 0,05 г-моль о-метилбензилфосфонита. Выход98%: df 1,2637; по° 1,5375; MRo 50,56; вычислено 50,00.
Найдено, э/о: С1 17,31; Р 14,93.
0
CsHioClOoP.
Вычислено, %: С1 17,37; Р-15,16.
При попытке перегонки вещество разлагается.
П Р и м е Р 3. о-Э т и л т Р и X л о Р б е и 3 и лхлорфосфонат получают в условиях примера 1, А из 0.05 г-моль бензилфосфонита.
Найдено, O/Q: Cl 43,80; P 9,78.
СэНэСЦОгР.
Вычислено, %: Cl 44,80; P 9,64.
Пример 4. о-Э т и л-п-х л о р б -е н з и лхлорфосфонат Получают в условиях примера 1,А из 0,05 г-моль о-этиЛ-л-хлорбензилфосфонита. Выход 95,5%; т. кип. 136- 137°С (1 мм рт. ст.); df 1,2984; по 1,5365; MRo 60,07; вычислено 59,48.
Найдено, %: С1 28,15; Р 12,17.
СдНцСиОгР.
Вычислено, %: С1 28,08; Р 12,25.
Предмет изобретения
Способ получения эфирохлораягидридоь бензилфосфоновых :Кислот общей формулы
/OR АгСН,Р ,
II XI
где R - алкил, Аг - незамещенный .или замещенный фенил, отличающийся тем, чтоо-алкилбензилфоофониты .подвергают взаимодействию с хлорирующим агентом, напр.имер хлором, хлористым сульфурилом, при температуре 20-ЗОС с последующим выделением полученного продукта известным способом
Даты
1969-01-01—Публикация