СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС Советский патент 1969 года по МПК C07F7/22 

Изобретение относится к области получения оловоорганическпх соединений, которые могут найти применение как мономеры и стабилизаторы ноливииилхлоридных пластиков.

Известен способ получения бис(2-карбаллилоксиалкил)диалкилстаинанов взаимодействием бис (2-карбометоксиалкил) диалкилстаннанов с аллиловым спиртом при 135- 145°С в ирисутствии метилата натрия. Выход 73-79%.

Для упрощения процесса и увеличения выхода продукта предлагаемый способ получения (2-карбаллилоксиалкил)диалкилстаннанов отличается тем, что диалкилоловодигидриды подвергают взаимодействию с аллиловыми эфирами акриловой или метакриловой кислот при темиературе 20-100°С. Реакцию проводят в присутств1П1 ингибитора по.гимеризации, например гидрохинона.

Пример 1. Получение бис(2-карбаллилоксиэтил)диэтилстаннана. В стеклянную трубку, заполненную азотом, помещают 10,5 г диэтилоловодигидрида и 12,9 г аллилакрилата, стабилизированного гидрохиноном, и запаивают. После некоторого индукционного периода пропсходит экзотермическая реакция. Реакционную смесь нагревают дополнительно прп 90-100°С в течение 1 час и разгоняют. Получают 19,5 г (83,3,Ve) бис(2-карбаллилоксиэтил)диэтилстаннана с т. кип.122°С/0,005 ииг

рт. ст.; по° 1,4940; df 1,2439; MR, цайд 94,33; выч. 94,50.

Пайдено, %: С 47,56; П 6,94; Sn 29,41.

Cu;lbsO4SnF2.

Вычислено, 1Д;: С 47,67; И 7,00; Sn 29,44.

Пример 2. Получение бпс(2-карбалл глоксипроппл)дцэтилстанпана. 14,45 г диэтилоловодпгпдрида и 20,44 г аллилметакрилата нагревают в атмосфере азота при 50°С в течение 2 час и при 4 час. После разгонки реакционной смеси получают 30,3 г (86,8%) бис (2-карба л ли локсииропил) диэтилстаннана с

1,4908, df т. кип. 121°С/0,007 лгл рт. ст.; по 1,2049; .MRn найд. 103.62; выч. 103,73.

Пайдено, %: С 50,22; Н 7,53; Sn 27,32.

ClsH; O4SnF2

Вычислено, ;1/„: С 50,12; П 7,47; Sn 27,52. Предмет изобретения

1.Сиособ получения бис(2-карбаллилокс11алкил)диалкилстанна}10в, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса п увеличения выхода продукта, диалкилоловодигидриды подвергают взаимодействию с аллпловыми эфирами акриловой или метакрпловой кислот при температуре 20-100°С.