Изобретение относится к области иолучеиия соединения, которое представляет интерес в качестве исходного продукта для синтеза его различных производных, среди которых могут быть найдены новые красители или физиологически активиые вещества.
Предлагаемый способ получения Т11азоло(3, 2-f) пурина заключается в том, что 8-меркаптонурин обрабатывают галоидуксусными альдегидами или их аиеталями, например гидратом димера хлораиетальдегида, в воде или спирте ири 30-80°С. Полученный при этом иуринил8-меркаитоуксусный альдегид обрабатывают водоотнимающим средством, напрнмер хлорокисью фосфора, при кипячении и выделяют и.елевой п)одукт известным способом.
П р и м ер . Получение нуринил-8-меркаптоуксуспого альдегида.
Смесь 2,22 г (0,015 моль) 8-меркаитопурииа и 1,37 г (0,0158 моль) гидрата димера хлораиетальдегида в 20 мл воды нагревают 45 мин ири 45°С. Раствор обрабатывают углем, фильтруют, охлаждают, нейтрализуют насыщенным раствором бикарбоната натрия. После выдержки в течение 4 час при 2-3°С выделивгпийся осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают.
Уиариванием маточного раствора до небольгиого объема выделяют доиолнительное количество этого вещества: пластинкн бежевого цвета с т. пл. 191 - 192°С (с разложением из воды), растворимые в органнческих растворителях, трудно растворимые в холодной воде.
Найдено, %: С 43.04; Н 3.15; N 28,65; S 16,36. CvHaN40S
Вычислено, %: С 43,29; 113,11; N28,85; S 16,51.
Пикрат с т. ил. 197°С (с разложением из воды). Найдено, %; С 37,21; Н 2.22; N 22.90- 57,55.
C,n,N,OS ,.
Вычислено, %: С 36.88; II 2.14; N 23,16; S 7,58.
2,4-Дин)ггрофеиилгидразои - светло-желтые иглы с т. пл. 205-206 С (с разложением из диоксана).
Пайдеио. Vo: С 41,93; П 2,75; N29,61; 58,39.
Ci3HioRs045
Вычислено, %; С 41.71; П 2,69; N 29.94; S 8,57.
Пример 2. Получение тиазоло(3,2-1) иурина.
отгоняют в вакууме, остаток растворяют в воде (разогревание), нейтрализуют водным раствором бикарбоната натрия и многократно экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор нрол1ывают водой, сушат над сульфатом магния, растворитель отгоняют в вакууме.
Получают 0,4 г (74,1% от теории) тиазоло(3,2-f)пурина с т. ил. 259-260°С (с разложением): нластинки кремового цвета с т. пл. 263-264°С (с разложением из 70% этанола), растворимые в низших спиртах, воде.
Найдено, %: С 47,7; Н 2,38; N31,69; S 18,49.
C7H4NiS.
Вычислено, о/ц: С 47,72; Н 2,29; N 31,79; S 18,20.
Пикрат с т. пл. 234-235°С (с разложением из 70% этанола). Найдено, р/о: N 24,24. C7H4N4S СаНзНзОт. Вычислено, о/о N 24,19.
Предмет изобретения
Способ получения тиазоло(3,2-)пурина, отличающийся тем, что 8-меркаптоиурин обрабатывают галоидуксуоным альдегидом нри 30- 80°С с последующей обработкой полученного при этом продукта водоотнимающим средством, например хлорокисью фосфора, при кипячепии Н выделением целевого продукта известным способом.
