СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ДИАЛКИЛАМИДОВ)- БЕНЗИЛТИОФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/44 

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве половых хемостерилизаторов вредных насекомых, мутагенов для селекции сельскохозяйственных культур и микроорганизмов, противораковых препаратов и пестицидов.

Предлагаемый способ получения (диалкиламидов)-бензилтиофосфоновых кислот общей формулы:

где Аг-незамещенный или хлорзамещенный фенил; R - метил, этил или R-R - этилен, основан на том, что дихлорангидриды бензилтиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с вторичными аминами в присутствии органического основания, например триэтиламина, в инертном органическом растворителе, например бензоле с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Процесс желательно вести при температуре О-40°С.

при перемешивании и температуре О-5°С прибавляют раствор 0,04 г лшль дихлорангидрида бенз1 лтиофосфоновой кислоты. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях в течение 2 час и в течение 2 час при 35- 40°С. После охлаждения осадок отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме при температуре не выше 40°С и остаток кристаллизуют из смеси хлористого бутила и спирта (1:2). Выход 80,9з/о; т. пл. 41-42°С.

Пайдено, N 11,50; Р 13,60; S 14,07.

CuHigNoPS.

Вычислено, о/о: N 12,10; Р 13,40; S 13,82.

Пример 2.

В аналогичных условиях получают:

Бис - (диэтиламид) - 4 - хлорбензилтиофосфоновой кислоты.

Выход 89,3Vo; df 1,2148; n 1,5681.

Пайдено, O/Q: N 9,75; Р 9,30; S 9,61.

CicnovClX.PS.

Вычислено, о/о: N 8,70; Р 9,61; S 9,93.

Бис - (этиленамид) - 4-хлорбензилтиофосфоновой кислоты.

Выход 91,2: т. пл. 49-50°С.

Пайдено, о/„: CI 13,10; iN 10,70; Р 11,20. 3 Выход 91,6о/о; т. пл. 55-56°С. Найдено, «/о: С1 23,00; N 4,60; Р 10,08. CiiHisClaNaPS. Вычислено, о/„: С1 23,02; N 4,55; Р 10,08.5 Бис - (этиленамид)-2-хлорбензилтиофосфоновой кислоты. Выход 88,4о/о; df 1,3259; Пц 1,5975. Найдено, о/,,; С1 12,95; N 10,70; Р 11,07. CiiHuNaPS.10 Вычислено, о/(,: С1 13,02; N 10,30; Р 11,38. Бис - (этиленамид) - бензилтиофосфоновой кислоты. Выход 81,8ч/о; tJ4° 1,1854; 1,5863. Найдено, -N 13,07; Р 12,48; S 13,02. 4 diHisNgPS. Вычислено, од; N 11,80; Р 13,00; S 13,44. Предметизооретения „ 1. Способ получения бис-(диалкиламидов)бензилтиофосфоновых кислот, отличающийся тем, что дихлорангидриды бензилтиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с вторичными амииами в присутствии органического основания, например триэтиламина, в инертном органическом растворителе с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут сначала при охлаждении до О- 5°С, а затем при нагревании до 35-40°С.