Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.
Предлагают способ получения 1-фенил-2(п-диметиламинофенил) - лепидинийиерхлората или 1-фенил-4- (п-диметиламинофенил) -хинальдинийперхлората, заключающийся в том, что 1-фениллепиди«ийперхлорат или 1-фенилхинальдинийперхлорат подвергают взаимодействию с диметиланилпном в присутствии растворителя - уксусного ангидрида, при температуре кипения реакционной массы с последующим выделением продукта известным способом. Выход составляет бОо/о от теоретического для соли лепидиния и 36о/о от теоретического для соли хинальдиния.
П р и м е р. 1-Фенил-2(п-диметиламинофен,ил)-лепидинийперхлорат. Смесь 6,2 г (0,02 моль) 1 - фениллепидинийперхлората, 2,5 мл (0,02 моль) диметиланили;на :и 10- 25 мл уксусного ангидрида нагревают при кипении 40-60 лын. По мере нагревания реакционная масса приобретает темно-синий цвет. После охлаждения реакционную массу обрабатывают эфиром, при этом осаждается сырая четвертичная соль. Выход 60о/о от теоретического. После кристаллизации из этанола получают соль в виде темно-синего порошка с т. пл. 158-160°С. Выход чистой соли 50VoНайдено, о/о: К 6.27; 6,22.
C24H23C1N204.
Вычислено, о/,,: N 6,38.
Максимум поглощения соли в этаноле: 457 и 606 ммк (Ige (-) 3,88 и 4,04 соответственно).
1-Фенцл-2-(п - диэтиламинофенил) - лепидинийперхлорат. Получают аналогично, выход чистой соли 48,80/0 от теоретического; т. пл. 159-161°С.
Пайдено, о/ц-. г 5,72; 6,20.
C26H27C1N204.
Вычислено, о/ц: N 6,00.
Максимум поглощения: 449 и 611 ммк (Igs 3,85 и 4,24 соответственно).
1-Фенил-4-(п-длметиламинофенил) - хипальдинийиерхлорат. Получают аналогично из 6,2 г (0,02 моль) Ьфенилхннальдинийперхлорат 2,5 мл (0,02 моль) диметилани.тина и 15мл уксусного ангидрида. После кристаллизации из этанола получают иорошок темно-зеленого цвета с т. пл. 112-114 С. Выход чисто солп 36о/о от теоретического. Максимум поглощения соли: 459 (Ige 3,89) и 682 ммк (Ige 3,98).
Пайдено, о/, N 6,52, 6,28.
С24П2зС 1X204.
Вычислено, о/о: N 6,38. 3 т. пл. 124-126°С (из этанола). Выход 26)/о. Максимум поглощения: 459 ммк (Igs 3,98) и 678 жжк (Ig84,06). Найдено, O/Q: N 5,90; 5,79. C26H27C1N2O4.5 Вычислено, о/о: N 6,00. Строение полученных веществ, помимо данных анализа и оптических, подтверждено также получением некоторых производных. Так, все соли дают стириловые ироизводные с ди-Ю метиламинобензальдегидом и карбоцианины при нагревании с ортомуравьиным эфиром в пиридиновом растворе. 4 Предмет изобретения Способ получения 1-фенил-2-(я-диметиламинофенил)-лепиди«ийперхлората или 1-фенил4-(п - диметиламинофенил) - хинальдинийперхлората, отличающийся тем, что 1-фениллепидинийперхлорат или 1-фенилхинальдинийперхлорат подвергают взаимодействию с диметиламином в присутствии растворителя, например уксусного ангидрида, при температуре кипения реакционной массы с последующим выделением полученного продукта известным способом.
Авторы
Даты
1969-01-01—Публикация