СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНИДОСУЛЬФИДОВ ТИОФЕНОВОГО РЯДА Советский патент 1969 года по МПК C07D333/34 

Предложен способ получения селенидосульфидов тиофенового ряда, ..аключаюш,ийся в том, что сульфиды тиофенового ряда обрабатывают н-бутиллитием при температуре от -20 до -15°С, затем к реакционной смеси прибавляют селен и галоидный алкил при - 10°С с последующим кипячением реакционной массы.

Пример. К раствору 15,8 г (0,1 моль) 2-пропилмеркаптотиофена в 100 мл абсолютного эфира при температуре от -20 до -15°С в токе азота прибавляют по каплям раствор 6,4 г н-бутиллития в 58 мл абсолютного эфира. Смесь перемешивают до достижения комнатной температуры, охлаждают до -10°С, порциями прибавляют 7,9 г (0,1 моль) порошкообразного селена, кипятят 2 час, затем охлаждают до -10°С и прибавляют по каплям 14,2 г (0,1 моль) йодистого метила. Смесь кипятят 1 час, затем охлаждают до 5-10°С и прибавляют 100 мл 25%-ного NH4C1. Водный слой отделяют и экстрагируют дважды эфиром. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой и сушат CaCU. Эфир отгоняют, остаток

перегоняют в вакууме, получают 19,3 г (выход 76,8%) 2-проиилтио-5-метилселенотиофена; т. кин. 153-154°С (Ш мм рт. ст.); п1° 1,6166.

Найдено, %: С 38,72; 38,61; Н 4,87; 4,74; S 25,61; 25,43; Se 31,55; 31,31.

CsHiaSSe.

Вычислено, %: С 38,24; Н 4,81; S 25,52; Se 31,42.

Аналогично получают 2-метилтио-5-метилселенотиофен; т. кип. 134-136°С (12 мм рт. ст.) По 1,6600.

Предмет изобретения

Способ получения селенидосульфидов тиофенового ряда, отличающийся тем, что сульфиды тиофенового ряда подвергают взаимодействию с н-бутиллитием при температуре от -20 до -15°С с последующей обработкой реакционной массы селеном и галоидным алкилом сначала при температуре -10°С, а затем при кипячении с последующим выделением целевого продукта известными приемами.