СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ л-НИТРОКУМОЛА Советский патент 1969 года по МПК C07C409/08 C07C79/22 

Известен способ получения гидроперекиси /г-нитрокумола окислением л-нитрокумола кислородом IB жидкой фазе в присутствии фталэциа«и,на меди и гидроперекиси кумола при температуре 105°С.

Предложен способ получения гидроперекиси й-нитрокумола окислением п-нитроку:,1ола кислородом в жидкой фазе в присутствии в качестве катализатора иитрата меди при температуре выше 100°С. Способ позволяет повысить выход и скорость накопления конечного продукта.

Пример 1. В смесь 54,3 г /г-нитрокумола и 0,25 г гексагидрата нитрата .меди (Си(МОз)2 6Н2О) пропускают воздух со скоростью 12 при те мпературе смеси 110°С. Через 10 час окисления содержание гидроперекиси в реакциоииой массе достигает 38%. Средняя скорость накопления целевого продукта составляет 3,8 вес. 1час.

Пример 2. В смесь 54,3 г п-нитрокумола и 0,30 г гексагидрата нитрата .меди пропускают .воздух со скоростью 12 лчас при те.мпературе с.меси 118°С.

Через 10 час окисления содержание гидроперекиси в реакционной массе достигает 55- 57%. Средняя скорость накопления целевого продукта составляет около 6 вес. %:час.

Реакционную массу про.мывают петролейлыМ эфиром для удаления основного количества «епрореагировавшего л-нитроку.мола. Нерастворимая в петролейно.м эфире часть представляет собой .масло, содержащее около 60% гидроперекиси. При 0°С «а масла выпадают кристаллы, которые пролгывают о.хлажденным петролейным эфиром. После перекристаллизации из толуольного раствора при температуре

-20°С высушивания под вакуумом получают белые кристаллы гидроперекиси га-иитрокумола, содержаш,ие 99,5-99,9% основного продукта и имеющие т. пл. 42°С.

15

Предмет изобретения

. Способ получения гидроперекиси «-нитрокумола окислением «-нитроку.мола кислородом в жидкой фазе при температуре выше 100°С 3 присутствии соли -меди в качестве катализатора с последующи-.м выделением конечного продукта известнылг способом, отличающийся тем, что, с целью повышения вы.хода и скорости накопления целевого продукта, в качестве катализатора используют нитрат eди,