СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ 1ИОФОСФОРНОЙкислогы Советский патент 1969 года по МПК C07F9/165 

Г1зобретеиие относится к способу нолучепия не описаиных в литературе эфиров тпофосфорной кислоты общей формулы (RO)oPSCH2SB, где R-алкил, В-металл или ион аммония. Предлагаемый способ заключается во взаимодействии солей диалкилтиофосфориых кислот с хлорметилроданидом в органическом растворителе, например беизоле. Полученные соединения могут найти применение в качестве пестицидов. Пример 1. 0,0-д и м е т и л - S - р о д а и м етилтиофосфат. Смесь 0,04 г-моль аммонийной соли диметилтиофосфорной кислоты и 0,04 г-моль хлор.метилроданида в 40 л.г бензола нагревают при иеремеипшаиии и температуре в течение 3 час. Затем смесь охлаждают, осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат иад сульфато.м натрия, растворитель отгоняют в вакууме и получают продукт в виде маслянистой жидко66-69°Ссти. Выход 49,5а/о; т. кип. /;г. .ст.); df 1,3182; 1,4 MR.D Пример 2. В условиях примера 1 иолучают О,О-диэтил-5-родаимстилтиофосфат. Выход 44.5:)/о; т. кип. 114-116 С (2 .и.и рт. ст.); f 1,2506; nfo 1,4932; MRn 5618; вычислено 56.40. Cell,.,N0,5.,. Вычислено, ii;,,: X 5,81; Р 12,88; S 26,61. П р и .м е р 3. Аналогично при.меру 1 получают О.О-д1И13оироиил-5-роданметилтиофосфат. Выход 78,8J/o; df 1,2553; п 1,5042; MRn 63,54; вычислено 64.63. Пайдено, %: X Р 11,03; S 23,11. CsliieNO.PS.,. Вычислено, о/,,: X 5,22; Р 11,52; S 23,78. Пример 4. .Лналогичио примеру 1 получают О,О-либутил-8-роданметилтиофосфат. Еыхсд95, df 1,1581; Щ° 1,4952: Rn 74,75; вычислено 74,87. Пайдеио, п.,,: N 5.29; Р 10.21; S 22,04. CiolIooXOsPS.,. Вычислено, п/о; X 4,72; Р 10.44; S 21,53. П р е /I м е т и 3 о б р е т е Н и я Способ иолучения эфиров тиофосфорной кислоты o6m.eii формулы 3 где R-алкил, В-металл или ион аммония, взаимодействием солей диалкилтиофосфориых 4 кислот с хлорметилроданидом в органическо.л растворителе, наиример бензоле.