Изобретение относится к области получения соединений, которые .могут найти применение в качестве добавок к смазочным и гидравлическим маслам и моторным топлиеам.
Для упрощения процесса предлагается о-рганосилоксифосфазены подвергать гидролизу экспозицией их «а воздухе или в среде водных растворителей с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример 1. 38,6 г монобутоксипентахлорциклотрифосфазотриена с 51,2 г диметилфенилхлорсилана нагревают 12 час при 160°С, поглощая выделяющийся хлористый бутил в низкотемпературной ловушке. После завершения реакции избыток хлорсилапа отгоняют в вакууме, а оставшийся диметилфенилсилоксипентахлорциклотрифосфазотриен выдерживают в тонком слое на 1воздухе в течение суток. Образовавшиеся -кристаллы отфильтровывают от жидкого дисилоксана, промывают петролей.ным эфиром, высушивают в вакууме и перекристаллизовывают из безводного ацетона. Получают 9,34 г ранее не описанного оксипентахлорци1клотрифосфазотриена с т. пл. 133-134°С и Мол. весом 330.
Приагер 2. 57,3 г гексабутоксициклотрифосфазотриена и 17,05 г диметилфенилхлорсилана нагревают 3 час при 140°С в токе сухого азота, улавливая хлористый бутил в
низкотемпературной ловушке. По завершении реакции остаток выдерживают при 140°С и давлении 1 мм рт. ст. до постоянного веса и получают 63,7 г светло-желтой лчидкости. Эту жидкость вместе с 20 мл воды выдерживают в течение суток в 500 мл ацетона. После удаления ацетона продукты гидролиза подвергают хроматографическому разделению на колонке с силикагелем. Получают 10 г ранее не описанного о.ксипентабутоксициклотрифосфазотриена.
Р 17,50; N 8,22; С 45,9; Н 8,50.
Найдено,
Вычислено, %: Р 17,99; N 8,12; С 46,4; П 8,7.
Пример 3. 11,2 г гексабутокспциклотрифосфазотриена нагревают с 3,5 г фенилтрихлорсилана при 140°С в течен1 е 2 час в токе азота, остаток растворяют в водном ацетоне и выдерживают 10 час при кипении. После удаления .ацетона остаток нагревают 2 час при 100°С. Экстрагируют петролейным эфиром и после удаления последнего из экстракта получают 8 г оксибутоксициклотрифосфазотриеиа.
Пример 4. 6,57 г гекса-н-амилоксициклотрифосфазотриена и 3,2 г трифенилхлорсилана нагревают 5 час при 150°С, отгоняют в ва,кууме нсирореагироВавший хлорсилан и об разовавшийся трифенилсилоксипепта-н-амилоксициклотрифосфазотриен выдерживают на
воздухе в TOHiKOM слое в течение .суток. Образовавшуюся вязкую жидкость отфильтровывают от кристашлов трифенилоксисилана (т. ,пл. 155°С) .и получают 5 г оксипента-намилокси.циклотрифосфазотриена.
Пример 5. 10 г бутоксифосфазена, полученного алкоголизом смеси 80% циклических и 20% линейных фосфонитрилхлоридо)В избытком бутанольно-ли.ридияовой .смеси,, нагревают при 150°С в течение 5 час с 3 г трифенилхлорсилана. Остаток выдерживают на воздухе 24 час .и лосле удаления кристаллов трифенилоксисилана получают 8 г оксибуто.ксифосфазена.
Предмет изобретения
1.Способ .получения оксифосфазенов г,идролизОМ органофосфазенов с .последующим
выделением целевого .продукта известными .приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса., в -качестве органофосфазенов .испо-льзуют органосилоксифосфазены.
2.Опосо б по п. 1, отличающийся тем, что гидролиз .проводят экспозицией на воздухе.
3.Cinoco.6 по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что гидролиз (Проводят в среде водного р.астворителя, «аиример аЦето.на.
