СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N- Советский патент 1969 года по МПК C07C249/02 C07D203/08 

Изобретение относится к способу получения производных этиленимина, в частности Н-(2-галоидэтил)-этилениминов, которые могут быть исп ользованы в качестве :фИЗиологически-активных препаратов.

Предложенный способ заключается в том, что галоидгидрат ди-(2-галоидэтил)-амина вводят в реакцию с щелочным агентом (со щелочью или алкоголятол) в среде Д ИЭТ1Иленгликоля при 90-120°С с одновременной отгонкой продукта реакции в токе азота под пониженным давлением.

Этим способом нельзя получить -(2-хлор&тил)-этиленилина.

Пример 1. В круглодониую .колбу емкостью 250 мл, снабженную капилляром, помещают 31,1 г (0,1 моль) бромгидрата ди(2-бромэтил)-амина и натрий - алкоголят диэтиленгликоля, приготовленный растворением 6,7 г (0,3 моль} натрия и 100 г диэтиленгликоля.

Реакционную смесь встряхивают и быстро подсоединяют колбу к системе, состоящей из елочного дефлегматора с термометром и прямого холодильника, соединенного через вакуумный алоиж с приемником и змеевиковой ловушкой. Приемник и ловущку охлаждают смесью сухого льда и ацетона.

дукт дегидробромировакия отгоняют та.ким образом, чтобы при остаточном давлении 10- 15 мм рг. ст. в парах поддерживалась температура 35-45°С.

После повторной перегонки отгона в вакууме получают 8,1 г (54,OVc от теории). N-(2бромэтил)-этиленимина с т. кип. 43°С при 13 Л1М рт. ст., п1° 1,4840, df° 1,4402, MR

найдено: 29,80, вычислено: 30,17.

Пайдено, «/д: Вг 52,98; N 9,45.

C HsBrN.

Вычислено, о/о: Вг 53,28; N 9,34.

К-(2-бромэтил)-этиленимин представляет собой бесцветную густоватую жидкость со слабым аминным запахом, растворимую в воде и в органических растворителях, обладает повышенной реакционной способностью, особенно склонен к реакции полимеризации.

М-(2-бромэтил)-этиленимин может найти техническое применение в текстильной промышленности для придания синтетическим и природным волокнам бактерицидных свойств, кроме того, он, а также соли и полимеры на его основе могут найти применение в медицинской практике в качестве канцеролитических препаратов.

Пример 2. Опыт проводят, как указано в примере 1, но в качестве галоид гидрата ди(2-галоидэтил)-алпша берут йодгидрат ди0 (2-йодэтил) -амин. 34

Предмет изобретениягалоидэтил)-амина подвергают взаимодейстСпособ получения Н-(2-галоидэтил)-этилен- 90-120°С с одновременной отгонкой целевоиминов, кроме М-(2-хлорэтил)-этиленимина, го продукта в токе азота под пониженным отличающийся тем, что галойдгидрат ди-(2- 5 давлением.

237902

вию с щелочным агентом при температуре