СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХ N-(p-XЛOPЭTИЛ)-ЭTИЛEHИMИHOB Советский патент 1973 года по МПК C07C87/22 C07C119/00 

Изобретение относится к способу получения иовых нроизводных этилеиимина, которые обладают биологической активиостью и могут найти применение в медицине. Известен способ получения М-(2-галоидэтил)-этиленимииов, кроме Ы-(2-хлорэтил)этиленимина, при взаимодействии галоидгидрата ди-(2-галоидэтил)-амина со ш,елочным агентом при 90-120°С с одновременной отгои- 10 кой целевого продукта в токе азота под пониженным давлением. Сведения о получении 2-алкмлзамещенных Ы-(р-хлорэтил)-этиленимннов отсутствуют. Предлагаемый способ получения 2-алкилзамещенных М-(|;5-хлорэтил)-этилеиимипов заключается в том, что хлоргидрат 2-хлорэтил2-хлоралкиламина обрабатывают диэтиленгликолятом натрия при пагревании преимуи,е- 20 ственно до 90-110°С с одновременной отгонкой целевого продукта при нониженном давлении (10-20 мм. Пример 1. Ы-(р-Хлорэтил)-2-метилэти- 25 леиимин. В круглодониую колбу емкостью 250 мл, снабл енн1ую капилляром, помещают 19,25 г (0,1 моль} хлоргидрата 2-хлорэтил-2-хлорпропиламина и диэтилеигликолят натрия, по- 30 15 лученный из 6,7 г (0,3 г-атом натрия и 125 г диэтиленгликоля, встряхивают и быстро ирисоединяют к системе, состоящей из елочного дефлегматора с термометром и прямого холодильника, присоединенного через вакуумный алонж к приемнику, охлаждаемому смесью льда и соли (- 15°С). Дегидрохлорирование проводят при 90-110°С/10-20 мм. Выход 9,0 г (74,3%): Rr 0,6 (окись алюминия II степени активностн, система бензол : эфнр, 3:1). Т. пл. оксалата Ы-(р-хлорэтил)-2-метилэтилепимина 123-124°С (спирт-эфир). Аналогично получают соответствующие 2-ЭТИЛ-, 2-пропил-, 2-бутнл-, 2-изoбyтил-N-(pхлорэтил)-этиленимины. Пример 2. М-(р-Хлорэтнл)-2,2-диметилэтнленимнн. Как в примере 1, из 20,6 г (0,1 моль) хлоргидрата 2-хлорэтил-2-хлоризобутилиламииа и днэтиленгликолята ватрия, приготовленного нз 6,7 г (0,3 г-атом) натрия и 125 мл диэтиленгликоля, нолучают 10,4 г (77,84%) целевого продукта. Т. пл. оксалата М-(р-хлорэтнл)-2,2-диметилэтиленнмина 138-140°С (спнрт-эфир). Аналогично нолучают Ы-(|3-хлорэтил)-2,2-диэтилэтиленимнн. 3 Предмет изобретения 1. Способ получения 2-алкилзамеш.енных Ы-(р-хлорэтил)-этилениминов, отличающийся тем, что хлоргидрат 2-хлорэтил-2-хлоралкил- 5 4 амина обрабатывают.диэтиленгликолятом иатрия при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 90-110°С.