Изобретение относится к области получеС1 СНз
/
ния CHaCeHiCHaCH-CHCH OR, где R алкокси, например .метокси, этокси. Полученные соединения в литературе не оиисаны.
Предлагаемый способ состоит в том, что ненасыщенные углеводороды жирно-ароматического ряда подвергают взаи.модействию с а-хлорметилалкиловыми эфирами в среде сухого бензола и в -присутствии хлористого, цинка в качестве катализатора. Выход достигает 57-82%.
Пример 1. В реакционную колбу, приспособленную к механической мешалке, с обратным холодильни|Ком, капельной воронкой и ртутным термометром вносят 25 г (0,3 моль) а-хлорметилового эфира, 75 мл сухого -бензола в качестве раст:вО|рителя и 1 г (4% 1ПО а-хлорэфиру) безводного хлористого цинка в качестве катализатора. Далее реакционную см«сь охлаждают до 15°С и при непрерывном 1пер-емешив-ании приливают ло каплям 38 г (025 моль) 1-толилбутена-2, растворенного в 25 мл сухого бензола. Температуру реакционной смеси в процессе приливания
а-хлорэфира поддерживают в пределах 15- 19°С. После добавления всего количества 1-толилбутена-2 реакционную смесь продолжают перемешивать еще 4 час при нагревании до 50°С. Затем реакционную смесь -промывают водой, 8%-ным раствором NaOn и снова водой (три раза), после чего сушат над безводным хлористым кальцием. Растворитель (СоПс) отгоняют, продукт реакции, в количестве 48 г подвергают вакуумной разгонке. Получают следующие фракции:
20
I 70-120°С (при 4 мм рт. ст.) 17 г, По 1,5128, df 0,9015.
20
П 120-140°С (при 4 мм. рт. ст.) 21 г, По 1,5122, d1 1,0328.
Первая фракция представляет собой не вступивший в реакцию исходный 1-толилбутен-2. Вторая фракция - целевой продукт - 4-метокси-3-метил-2 хлор-1-толилбутен с выходом 68% в расчете на в-ступивший в реакцию 1-толилбутен-2.
В аналогичных условиях синтезируют еще 5 гомологов 4-метокси-3-метил-2-хлор-1-толилбутена, физико-химические показатели кото-рого приведены в таблице.
Предмет изобретения
Способ получения 4-алкокси-3-метил-2хлор-1-толилбутанов, где алкокси., например метокси, этОКси, отличающийся тем, что 1-толилбутен-2 подвергают -взаимодействию с
сс-хлорметилалкиловыми эфирами при нагревании до- 50°С в Сухом бензоле в присутствии в качестве катализатора безводного хлористого ци.нка с последующим промыванием, суШКой реакционной массы и перегонкой в вакуу.ме.
