СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИМЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ 1-ПРОПИЛМЕРКАПТОЭТАНОЛА-2 Советский патент 1969 года по МПК C07C323/12 C07C319/20 

Изобретение относится к синтезу, новых пестицидных препаратов. Предлагают спюсоб получения ал.коксиметиловых эфиров 1-иропил,меркаптоэта:нола-2, заключаю,щ,ийся в том, что 1-иропилмерка:Птоэтанол-2 подвергают взаимодействию с а-хлорметилалкиловым эфиром, например с сс-хлорметилэтиловым эфиром, В присутствии ди.метилаиили,на в среде безводЕЮго бе«з.ола..

При м ер. В круглодоеную колбу с механ.ической мешалкой, обратным холодильником, ка-пельной ворон:кой и термометром помещают смесь 10 г (0,08 г моль) 1-яроп1ИЛ.меркаптоэтанола-2, 12,2 г (0,1 г моль) диметилаиилина и 100 Л1л сухого белзола. Смеюсь ,нагре вают до 26-28°С и при этой температуре -каплями приливают при непрерывном перемешивании 11,4 г (0,12 г-моль) а-хлорметилэтилового эфира. После пржтивания а-хлорэфИра реакционную смесь продолжают иеремешивать в течение 4 час при нагревании до 45-48°С. Далее реаКнионну Ю смесь промывают водой, 5%-нъ1м растворо.м серной кислоты (75 мл), снова водой 3 раза и сушат над безводным сульфатом натрия. Затем остаток (13,8 г) поаеергают вакуу1.мной разгонке, при этом получают 9,4 г целевого

эфира 1-пропродукта - это ксиметилового кип. 63-64°С пилмерка1Птоэта1Нола-2, с т.

(3 мм рт. ст.), 1,4537; А

I 20 0,9540; найаеiHO .MR 50,579; вычи;сле:НО MR 50,341. Выход

65,7% ла взятый карбилол. 3

В а«ало,гич,нь,х у:сло«и.ях .получают еще до , отличающийся 5 гомологав оаисаинош этожсиметило вого что 1-про:пилмеркап7оэта,нол-2 подвергают эфира 1-пропилмерка,птоэта«ола-2, физико.хи-,взаи:модей,ст1вию с а-хлО;рметилалкиловым

мические показатели которых приведены вэфиром, например с а-хлорметилзтиловым

табтидеt-t- эфиром, при нагревании до 26-28 С в среде

Предмет изобретенияанилина с последуЮ|ЩИ,м выделением целеС|по,соб получения ал1ко,ксимет.иловых эфи-вого продукта известными приемами.

poiB 1-пр«плл,меркаптоэтанола-2, где алкокси

239309

беаводного бензола в присутствии диметил