СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-а-ДИФТОРАМИНОАЛКИЛОВЫХЭФИРОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C217/26 C07C217/08 

Првдложеллый способ относится к области иолучен.ия пластификаторов для ВВ. Способ получения б.И:С-а-дифторам1 НоалК:ИлОВых эфиров заКлючается в обработке дифторамляоалкиловых спирто в ири те-мт ературе ниже 20°С.

(Пример 1. Получение бис-а-дИ|фтораминоэтилового эфира. К 6,02 г (0,0618 моль) сбпднфтораминоэтанола п-р,и комнатной телшеРатуре добавляют 6,5 г (0,066 моль) .концентрирозанной серной кислоты (d 1,84). После раослоеиия реакциойной смеси верхний слой отделяют, промывают водо.й, высушивают над прокаленеым сернокисль™ малнием и перегоняют. При/ этом .получают 2,6 г (48% биса-дифтораминоэтилового эфира с т. кип. 73-74°С (318 мм рт. ст.) df 1,238; п20 1,3516.

7о: С 26,45; И 4,40; N 15,89;

Найдено, F 43,87.

C4HsON2F4.

Вычислено, С 27,28;

П 4,58; N 15,90;

F 43,15. .MRo (Вычислено 30,94; MRo найдено 30,73; М. вес вычислено 176,12; М. вес найдено 175,24.

Г1К-спе1ктр этого соединения содержит частоты поглощения, характерные для rpyinпчровок С-О-С 1165 и 1135 895 и 815 г..

II pit мер 2. Получение б)1с-сб-дифторам1;1:1оирог1илс1вого эфира. К 2 г (0,018 моль а-дифгораминопрспанола при охлаждении до -10°С и перемешивании по капля.м добавляют I г (0,01 моль концентри рованной серной кислоты (d 1,84). После расслоения реакционной .массы вер.чний слой отделяют и перегоняют. Поллчают 1,2 г (65,4%) бис-ад и фто) амии он р о и и л ощо го эфИр а

KliH.

df 59-62 С (50 мм рт. ст.).

1,176;

Найдено, %;

N 14,09; F 37,78; AVR,, 39,67.

C.;in,20X2F4. Вычислено, %

: N 13,71; F 37,22; .MRn 40,07.

П о е д М е т

и 3 0 б p e т e н и я

Способ получения бие-а-дифтораминоалкилозых эфиров, отличающийся тем, что соответсгвуюш,ие спирты обрабатывают концентр рованной серной кислотой при тем-пературе ипже 20°С.