СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРМЕТИЛСТИРОЛАВСЕООЮЗНАЯПЛЩ:г^О:.-К?Г- JfA.-БИ5ЛИО"ТКА Советский патент 1971 года по МПК C07C22/04 C07C17/32 

Изобретение относится к способу получения .хлорметилированны.х ароматических соединений, а именно к способу получения хлорметилстирола. УказанЕюе соединение является ценным мономером и применяется для получения различных полимеров и сополимеров.

Известен способ получения .хлорметилстирола путем хлорметилированпя стирола формалином и соляной кислотой в присутствии элементарной серы в качестве ингибитора полимеризапии прп нагревании. Иедостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта и образование в присутствии серы гетерогенной смеси, дальнейшая обработки которой трудна.

С целью устранения указанных недостатков предлагается хлорметилироваийе стирола вести в присутствии хлорной меди и этанола. Этанол также участвует в процессе хлор метилирования, образуя промежуточный продукт - хлорметилэтиловый эфир.

Сущиость способа хлорметилироваиия состоит в нагревании смеси стирола, формалина, соляной кислоты, хлорной меди в количестве 1-2% от веса всей смеси и этанола с последующим выделением целевого продукта с выходо.м 42%.

лоты при размешивании прибавляют раствор 5 г (0,037 моль ) хлорной меди в 50 мл 96%-кого этанола. Смесь перемешивают и нагревают при 70°С в течение 6 час, затем выливают в .холодную воду, масло отделяют и водный слой экстрагируют эфиром. Мыло и эфирный экстракт объединяют, сушат безводньп сульфатом натрия, затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. После отгонки 5,7 г исходного стирола отгоняют 21,0 г (0,136 моль) хлорметилстирола с т. кип. 114- 115°С (13лш/ г. ст.); ng 1,5780; df 1,1002; мол. вес. 150 (криоскопически); MR: найдено 45,30, вычислено 44,60; бромное число 88.

Иайдено, %: С 71,50; Н 7,80; С1 22,10. С Н С1 Вь1числеио, %: С 70,80; Н 5,90; С1 23,30.

Предмет изобретения

Способ получения хлорметилстирола путем взаимодействия стирола, концентрированной соляной кислоты, формалина и ингибитора полимеризации при повышенной температуре с выделением целевого продукта обычным

приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощепия технологии процесса, в качестве ингибитора полимеризации исиольЗуют хлорную медь и взаимодействие ведут в присутствии