СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N- Советский патент 1969 года по МПК C07D279/22 

Изобретение относится к синтезу фенотиази.новых производных, например N-(6-BHнил0:кси-н-гексил)-фенотназина, (Который может найти применение в ироизводсгве получелия .полимерных материалов.

Способ заклЮЧается в толг, что -ви,нилфенотиазин обрабатывают де.вятнадцатикратным .молярным избытком винилбутилового эфира при нагреваиии до 80°С в присутствии 1,5% от исходной смеси динитрилазоизомасляно.й кислоты. Целевой иродукт выделяют известны.ми способами.

Выход целевого продукта составляет 80-90%.

При м ер. Синтез N- (6-в и « и л о к син-г е к с и л)-ф е и о т и а 3 ИИ а. В колбе емкостью 200 мл растворяют 12,99 г N-винилфеиотиазина (ВФТ) в 131,44 г винилбутилового эфира (ВБЭ) в молярно.м соотношении ВФТ: ВБЭ 5:95 и доба вляют 2,37 г (1,5% от веса исходной смеси) ди«итрилазоизомасляно кислоты. Колбу продувают азотом, герметически закрывают и термостатируют в течение 100 час при 80°С. Зате.м продукты реакции разделяют фильтрова.иие.м и винилбутиловый эфир отдувают в вакууме. Из полученного остатка извлекают гептаном 15,42 г

(83% от теоретического)

светло-желтого

маслообразного .продукта с nfj 1,6010;

Ь2о L1296.

Найдено, %: С 73,53; 73,44; П 7,16; 7,40; S 9,80; 9,55.

СооПззХЮЗ.

Вычислено, %: С 73,84; П 7,07; S 9,85.

Мол. вес (1гзониестическил методом, в бензоле) 325,8.

Мол. вес (вычисленный) 325.

Найдено MRo 98,66.

Вычислено MRo 97,53.

Предмет изобретения

1.Спосо.б получения (6-виннлокси-нгексил)-фенотиазина, отличающийся тем, что 1 -вин 1лфеиот1 аз 1н ио.двергают взаимодействию с избытком винилбут1глово.го эфира ири иагревании до 80°С в присутствии динитрилазоизомасляной кислоты с последующим выделением целевого прод}кта известными приемами.

2.Сиособ но п. 1, отличающийся тем, что впиилбутиловый эфир берут в девятнадцатикратиом молярном избытке.