СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАТИОФОСФАТОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/165 

Изобретение касается способа получения тетратиофосфатов общей формулы (RS)2PSCnoCH2SAr,

где R - алкил. Лг - замещенньп илн неза.мещенны фенил.

Тетратиофосфаты могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Предлагаемый снособ нов и основан на взаимодействии хлорангидрнда днал килтритнофосфорной кислоты с а-арнлтиоэтнлмеркантано.м при нагреваннн до тем нературы 90-140°С в присутствии каталитических количеств пиридииа.

Пример I. |3-Ф е и и л т и о э т и л д и э т и лт е т р а т и о ф о с ф а т.Смесь2,2 г

(0,01 г-.Ио.гь) хлорангндрнда днэтилтритиофосфорной кислоты, 1,7 г (0,01 г-моль р-фенилтноэтнлмеркаптана и 0,016 г (2 мол. /„) ннрндина нагревают при 130-140°С до прекращения выделения хлористого водорода (7 час). Получают 3,5 г (100%) вещества; 1,2709; 1,6622; 1Щ 102,70, вычислено 103,09.

Э Т Н Л Д И э Т и л т е т р а т и о ф о с ф а т. Получают в условиях иримера 1 ii3 3,3 г хлорангидрида днэтилтритиофосфорно кислоты, 3,() с р- (2,5-дихлорфенилтно) -этнлмеркапта-на и 0,24 г пиридина в количестве 6,3 г;

df 1,1071:

0 1,6725; 112,64, вычислено

Найдено, ;,: С1 17,00; Р 7,21; S 38,01.

Ci-.-IlnCUPSv

Вычислено, „: С1 16,79; Р 7,33; S 37,82.

П р ii м е р 3. р-(/;-Т о л и л т ио )-эти л д иэ т и л т е т р а т и о ф о с ф а т. Получают в услоннях иримера 1 из 3,3 г хлорангндрида днэт лтритиофосфорной кнслоты, 2,8 г р-(/;-толилт 1о|-этилмеркаптаиа и 0,024 г пиридина с ко,1ичественнымвыходом; d 1,2478;

20

1,6509; ,. 107.70, вычислено 107,71.

Р 8,61; S 43,17.

;1а11дено, .nlbiPS,.

Вычислено, ;,,; Р 3,42; S 43,47.

Пример 4. р-(о-То л Н л т и о )-э т и л д нм е т и л т е т р а т Н о ф о с ф а т. Смесь 3,1 г (0,016 г-мо.1ь) хлорангпдрнда диметилтритиофосфорной кнслоты, 2,9 г (0,016 г моль) р-(о-толилтио)-этилмерка.птана н 0,03 г (2 мол. %) пиридина нагревают прп 90-

вс-ЩссТва; d

Получают 5,4

1,3008;

(100%)

п° 1,6669; MR о 97,32, вычислено 98,47.

о/ .

Р 9,18; S 46,91.

Найдено,

/I)

С М -PSВычпслено, %: Р 9,11; S 47,05.

Пример 5. р-(л-То л и л т II о )-эт и л д IIм е т и л т е т Р а т и о ф о с ф а т. Получают в условиях примера 4 нз 3,1 г хлорангидрида диметилтритиофосфорной кислоты, 2,9 г Р-(.-и-толилтио)-этилмеркантана и 0,03 г ииридииа с количественным выходе.м; d 1,3000;

20

1,6640; AlRn 97,00, 15ЫчПСле;ю 98,47.

Р 9,00; S 47,24.

аидено,

CnHnPSs,

Р 9,11; S 47,05. Вычислено,

Г1 Р е д ,1 е т и з обре т с и и я

1.Способ получения тстратиофосфатов, огличи/ощийся тем, что хлорангндрнд диалкнлтригиофосфорной кислоты нодвергают взаимодействию с р-арилтноэтилмеркантаиом при нагревании в inpiicyTCTBiiH каталитических количеств третичных аминов, например пиридина, с последующим выделением иродукта известным способом.

2.Способ но II. 1, отличающийся те.м, что иагпеваине ведхт до 90- 140°С.