Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве фунгицидов.
Предлагаемый способ получения эфиров Nзамещенных дитиокарбазиновых кислот заключается в том, что 2-(2-гидразиноэтил)-пиридин подвергают взаимодействию с сероуглеродом в водной среде в присутствии щелочи, образовавшуюся при этом натриевую (или калиевую) соль N-2 (пиридил-2)-этилдитиокарбазиновой кислоты обрабатывают галоидным алкилом в спиртовой среде при температуре 50-60° С с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Пример 1. Получение гептилового эфира Ы-2-(2-пиридил)-этилдитиокарбазиновой кислоты (метод А). Смесь 0,007 г-моль калиевой соли iN-2- (пиридил-2)-этилдитиокарбазиновой кислоты и 0,007 г моль бромистого гептана в 25 мл спирта нагревают на водяной бане при 50° С в течение 6 час. Реакционную массу охлаждают, осадок отфильтровывают, фильтруют, выпаривают при комнатной температуре. Образовавщееся густое масло сущат .под вакуумом до образова.ния кристаллов. Выход 91,12%; мол. вес. 311, т. пл. 45° С.
Пример 2. Получение бутилкарбоксиметилового эфира N-2-(пиpидIlл-2)-этилдитиoкapбазиновой кислоты (метод А). Смесь 0,007 г-моль калиевой соли К-2-(пиридил-2)этилдитиокарбазиновой кислоты и 0,007г .«о.г;; бутилового эфира бромуксусной кислоты в 25 мл спирта нагревают при 60°С на водяной бане в течение 8 час. Охлаждают, осадок отфильтровывают, фильтрат выпаривают при комнатной температуре. Образовавщиеся кристаллы сушат под вакуумом.
Выход 61,6%; мол. вес 327.08, т. пл. 43°С.
Для C,,n2iN309S., выч1 слено: N 12,8%.
Найдено: N 12,3%.
Пример 3. Получение аллилового эфира 1-фенил-К -2-(п11ридил-2) - этилдитиокарбазинозой кислоты (.метод Б). К раствору, содерлсащему 0,0188 г моль (N-фениламино)этил -пиридина и 0,0188 г .коль едкого кали в 24 мл воды, добавляют 0,0188 г моль сероуглерода по каплям при 23-25 С. Смесь перемешивают 2 час при этой же температуре, добавляют 0,0188 г-.чоль бромистого аллпла, нагревают при перемешивании 3 час при 50- 60° С. Образовавшееся густое масло экстрагируют серным эфиром, сушат над безводным сернокислым натрием, фильтрат выпаривают п}1И комнатной температуре, выпавшие кристаллы сушат под вакуумом. Выход 92,3%; мол. вес 329, т. пл. 83° С.
Для CnHioNsSs вычислено: N 12,75%. Найдено: N 12,65.
Данные полученных других соединений типа
П
1 j-CHjCHz-N-NK-C-S-R NII
нриведены в таблице.
Предмет и.з обретен и я
Способ получения эфнров N-замещенных дитиокарбазиновых кислот, отличающийся тем, что на 2-(2-гидразиноэтил)-пиридин действуют сероуглеродом в водной среде в присутстВИИ щелочи, образовавшуюся при этом натриевую (или калиевую) соль К1-2-(пиридин-2)зтилдитиокарбази.новой кислоты обрабатывают галоидным алкилом в спиртовой среде при температуре 50-60° С с последующим выделением целевого продукта известным способом.
