СПОСОБ ПОЛУЧЕПИЯ СОПОЛИАМИДОВ Советский патент 1969 года по МПК C08G69/14 

Изобретение относится к области производства полиамидов, пригодных для изготовления пленок методом экструзии с раздувом.

Для упаковки пищевых продуктов особый интерес представляет полиамид на основе лауринолактама, так как при незначительной проницаемости для паров воды он обладает высокой механической прочностью. Однако указанный полиамид характеризуется незначительной прозрачностью, из-за чего он практически не может быть использован во многих областях.

Предлагают способ получения сополиамидов, обладающих высокой прозрачностью, заключающийся в высокотемпературной сополимеризации лауринолактама и одного или нескольких полиамидообразующих соединений в соотношениях 90-99,9 : 10-0,1.

Сополиамиды, полученные по предлагаемому способу, могут быть переработаны в формованные изделия методом экструзии с раздувом пленки с высокой степенью прозрачности. Формованные изделия характеризуются непроницаемостью для паров воды, не воспринимают запахов, физиологически безвредны, мягки, хорощо свариваются, высокопрозрачны.

В качестве катализатора процесса сополимеризации применяют незначительные количества веществ, способных образовать амиды, содерл ащие минимум 6 атомов углерода. Процесс полимеризации осуществляют при температуре 290°С и давлении 18 ати. Используют обычные катализаторы, обрыватели цепи и прочие добавки. Процесс проводят в атмосфере инертного газа.

Молекулярный вес подбирают известным способом в соответствии с целью применения. Сополиамиды, предназначенные для производства пленок, в особенности методом экструзии с раздувом, должны иметь относительно высокий молекулярный вес, т. е. должны иметь высокую вязкость - 2,9 и выше. Это число означает вязкость 0,5%-ного раствора сополиамидов в л-крезоле.

Процент полиамидообразующих соединений, помимо лауринолактама, в исходной смеси целесообразно подбирать таким образом, чтобы он был не менее 0,1 и не выше 5, предпочтительно 2,5. Нижнюю границу устанавливают в

зависимости от заданной степени прозрачности формованного материала. При очень низком проценте полиамидообразующих соединений прозрачность может оказаться недостаточной. Количество полиамидообразующих

соединений, превышающее 5%, не способствует заметным образом повышению степени прозрачности. При содержании полиамидообразующих соединений выше 10% теряются нужные физико-механические свойства - увелипленки для паров воды. При раздельной нолпмеризации лаурннолактама и прочих полиамидообразующих соединений с последующим их сплавлением формированные изделия не будут обладать вышеуказанными свойствами.

Пример 1. В автоклав загружают 97,5 вес. ч. лауринолактама, 2,5 вес. ч. капролактама, 0,1 вес. ч. уксусной кислоты (в качестве регулятора полимеризации) и 5 вес. ч. воды. Хорошо прополаскивают азотом для полного удаления кислорода (воздуха) и в течение 3 час нагревают при 290°С. Давление, повышается при этом до 18-20 ати. Дают при этих условиях четырехчасовую выдержку. Затем в течение 2 час давление спускают до нормального и продолжают в течение 1 час при 290°С дополнительную полимеризацию. По окончании полимеризат выдавливают азотом и гранулируют.

Из гранулята методом экструзии с раздувом получают без специальных охлаждающих устройств на выходе из экструдера весьма прозрачные пленки.

Пример 2. В автоклав загружают 95 ч. лауринолактама, 5 ч. лг-гексаметилендиаминаадипината, 0,1 ч. адипиновой кислоты и 5 ч. воды, хорошо продувают азотом для полного удаления кислорода и в течение 3 час нагревают при 290°С. Давление поднимается до 18-20 ати. При этих условиях выдерживают 4 час. Затем в течение 2 час спускают давление до нормального и в течение еще 1 час при 290°С продолл ают (дополнительную) полимеризацию. По окончании полимеризации полимеризат выдавливают сжатым азотом и гранулируют. Из гранулята получают (по описанному в примере 1 способу) методом экструзии с раздувом пленки.

Пример 3. В автоклав загружают 95 ч. лауринолактама, 2,5 ч. капролактама и 2,5 ч. каприллактама и 7 ч. воды.

После продувки азотом нагревают в течение 3 час при 290°С. Давление при этом поднимается до 20 ати. Дают при этих условиях четырехчасовую выдержку. Затем в течение 2 час доводят давление до нормального и еще 1 час при 290°С проводят дополнительную полимеризацию. По окончании полимеризации полимеризат выдавливают и гранулируют.

Из гранулята получают (описанным в примере 1 способом) методом экструзии с раздувом высокопрозрачные пленки. Из гранулята можно также известным способом получить нити (пряжу).

Предмет изобретения

Способ получения сополиамидов путем сополимеризации лауринолактама и полиамидообразующих соединений, отличающийся тем, что исходные мономеры берут в соотношении 90-99,9 : 10-0,1 соответственно.