СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФТОРАЛКИЛЕН-а,со-БИС- -(ХЛОРФОРМИАТОВ) Советский патент 1969 года по МПК C07C69/96 C07C68/02 

Данное изобретение относится к синтезу новых фторированных соединений, которые могут служить мономерами в производстве термостойких полимерных материалов.

Предлагаемый способ основан на взаимодействии a,йJ-пoлифтopaлкaндиoлa с фосгеном в среде инертного органического растворителя, например бензола, в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина, с последующим выделением целевого Т1родукта известными приемами.

Процесс целесообразно вести при температуре О-5°С.

Пример 1. 2,2,3,3,4,4,5,5-Октафторгексаметилен-1,6-бис-((хлорформиат).

К раствору 50 г фосгена и 7 г 2,2,3,3,4,4,5,5октафторгександиола-1,6 в 100 мл безводного бензола при перемешивании и температуре О-5°С прибавляют по каплям 7,1 мл триэтиламина в течение 1,5 час. После прибавления триэтиламина массу перемешивают 2 час и оставляют на 10 час при комнатной температуре. Избыток фосгена отгоняют, осадок (солянокислый триэтиламин) отфильтровывают. Из фильтрата отгоняют бензол, остаток фракцйонируют в вакууме. Выход 8,79 г (85,5%), т. кип. 67-68°С (О, 5 мм рт. ст.). Найдено, %: С1 17,8.

С8Н4С12Р804.

Вычислено, %: С1 18,4.

Пример 2. 2,2,3,3,4,4-Гексафторпентаметилен-1,5-бис- (хлорформиат).

По описанному выше способу из 5 г 2,2,3,3, 4,4-гексафторпропандиола-1,5 получают 6,28 г (79 %) 2,2,3,3,4,4-гексафторпентаметилен-1,5бис-(хлорформиата) с т. кип. 53-54°С (0,5 мм рт. ст.).

Пайдено, %: С1 20,87.

С7Н4С12Р8О4.

Вычислено, %: С121,1.

Предмет изобретения

Способ получения полифторалкилен-а,(о-бис(хлорформиатов), отличающийся тем, что а,С()-полифторалкандиол подвергают взаимодействию с фосгеном в среде инертного органического растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина с последующим выделением целевого продукта известными приемами.